Спектральный экспресс анализатор металлов и сплавов ИСКРОЛАЙН 100
Настольный искровой спектрометр Искролайн 100 — это современный экспресс анализатор состава металлов и сплавов. В основу работы прибора положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе.
Основное назначение прибора — это точный и быстрый анализ токопроводящих проб с различными основами (Fe, Al, Cu, Zn, Pb, Sn, Ni, Ti, Co, Mg и др). Данный спектральный анализатор предназначен для количественного анализа состава как цветных металлов, так и чёрных металлов (чугунов, низколегированных, среднелегированных, многих высоколегированных сталей и др.) по большинству известных легирующих элементов и примесей, включая серу, фосфор и углерод.
Прибор способен решать большинство аналитических задач тяжелой промышленности. В связи с этим область применения Искролайна 100 весьма широка:
- В черной и цветной металлургии — экспресс анализ химического состава сплавов для контроля плавки и сертификационный контроль готовой продукции.
- Во вторичной металлургии — то же самое, а также сортировка и разбраковка лома черных и цветных металлов.
- В литейном производстве — входной контроль (определение и подтверждение марки сплава), контроль плавки и выходной контроль готовой продукции, сертификационный контроль.
- В металлообработке, машиностроении и др. — входной контроль металла на производстве, определение и подтверждение марки закупаемых материалов.
Данный искровой спектрометр может быть как единственным средством неразрушающего контроля состава металлов и сплавов на малых и средних предприятиях, так и работать в составе сложных производственно-аналитических комплексов в лабораториях и цехах крупных предприятий чёрной и цветной металлургии.
Доступны любые спектральные линии в диапазоне 174 – 441 нм (включая линии фосфора, серы и углерода) с разрешением 0.02-0.04 нм.
Искролайн 100 это экономичная модель настольного эмиссионного спектрометра с наилучшим в своем классе соотношением «цена/аналитические возможности» при высоком качестве изготовления и надежности.
Эмиссионный спектрометр Искролайн 100 внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана и Узбекистана. Прибор соотвествует требованиямбезопасности электрического оборудования и электромагнитной совместимости (ГОСТ Р 52319-2005, ГОСТ Р 51522.1-2011).
Искролайн 100 состоит из системы возбуждения спектров на базе генератора LCR-разряда СПАРКС, вакуумного спектрографа 1S2133, системы регистрации на 7 линейных ПЗС детекторах, систем: управления, газоподачи, вакуумирования, а также корпуса. Основные блоки спектрометра обладают рядом оригинальных особенностей:
Система возбуждения спектров на базе генератора LCR-разряда «Спаркс»
Искровой генератор «Спаркс» (от английского слова «sparks» — искры) — это собственная разработка фирмы «Промоптоэлектроника». Генератор был разработан прицельно для использования в атомных эмиссионных спектрометрах «Искролайн». При разработке особое внимание уделялось надёжности и стабильности метрологически зависимых параметров. Все генераторы перед установкой в прибор проходят непрерывное многодневное тестирование на различных фазах изготовления.
Вакуумный спектрограф 1S2133
- Применяется высококачественная голограммная дифракционная решетка, параметры которой специально оптимизированы для спектрометра.
- Доведенная до совершенства за два десятилетия технология изготовления спектрографов позволяет достичь практически предельных для данного типа спектральных приборов значений спектрального разрешения.
- Исключительно высокая температурная стабильность спектрографа: остаточный уход спектральных линий составляет не более одного пиксела (т.е. всего 10 мкм!) при изменении температуры на 10°С.
- Для обеспечения максимально высокой чувствительности в спектрометре Искролайн 100 в диапазоне длин волн менее 185 нм в герметичном кожухе спектрографа поддерживается вакуум с остаточным давлением менее 0.2 мБар.
Система регистрации на линейных ПЗС-детекторах
- Формирует управляющие синхросигналы для тактирования линейных ПЗС-детекторов типа TCD1304DG (фирма TOSHIBA) или их аналогов.
- Оцифровывает аналоговые сигналы с линейных ПЗС-детекторов и сохраняет полученные данные во внутренней памяти.
- Осуществляет предварительную обработку оцифрованного сигнала.
- Осуществляет прием команд и передачу обработанных данных в управляющее устройство (персональный компьютер).
- Состоит из одной или нескольких (до 5 штук) параллельно подключенных плат. Каждая плата позволяет подключить до 18-ти (включительно) линейных ПЗС-детекторов. Система регистрации на 5-ти платах позволяет обрабатывать сигналы с 90 линейных ПЗС-детекторов. В спектрометре Искролайн 100 применяется одноплатная система регистрации, обслуживающая 7 ПЗС детекторов.
- Аналоговые сигналы со всех линейных ПЗС-детекторов обрабатываются параллельно и одновременно, независимо от количества подключенных плат, что в дальнейшем позволяет использовать корреляционные методы обработки сигнала.
- Внутренняя память каждой платы системы регистрации позволяет сохранить до 500 кадров. Один кадр представляет собой оцифрованный сигнал с 3692 пикселей каждой из 18-ти подключенных линейных ПЗС-детекторов.
- Аналоговый сигнал оцифровывается с разрешением 16 бит.
- Время накопления каждого кадра устанавливается оператором в пределах 0.004 - 60.0 сек с шагом 0.004 сек.
- Для регистрации длительных процессов, требующих сохранения более 500 кадров, предусмотрен режим прореживания кадров. Коэффициент прореживания задается в диапазоне 1 - 255. При обычном режиме Кпрореживания = 1, то есть сохраняется каждый кадр. Например, при Кпрореживания = 5 будет сохраняться каждый 5-ый кадр.
- Запуск начала регистрации возможен двумя способами: внешний (команда из управляющего компьютера) и автономный (например, по вспышке излучения). Во втором способе регистрация начинается только при фиксации сигнала с какой-либо из ПЗС линеек больше заданного.
- Система регистрации позволяет передавать как все зарегистрированные кадры, так и только среднее по всем кадрам (для сокращения времени передачи большого объема данных на управляющий компьютер и снижения на нем вычислительной нагрузки).
- Связь с управляющим компьютером осуществляется посредством высокоскоростного интерфейса USB2.0.
- Питание плат может осуществляться от нестабилизированного источника напряжения постоянного тока в диапазоне 9 -18 В. Внутренние потребители гальванически отвязаны от внешнего источника с развязкой 3.5 кВ.
- Внутренняя схемотехника плат системы регистрации выполнена с учетом жестких условий эксплуатации, таких как функционирование рядом с источниками сильных электромагнитных помех (генераторы искровых, дуговых, ВЧ и СВЧ разрядов) или функционирование в вакууме до 0.001 мБар (т.е. в условиях плохого теплообмена).
Система вакуумирования
Вакуумирование кожуха спектрографа осуществляется с помощью пластинчато-роторных масляных форвакуумных насосов с начальной скоростью откачки не менее 5 м3/час и обеспечивающих остаточное давление менее 0.1 мБар.
Применяются малогабаритные, мало шумные, высоко надежные, простые и дешевые в обслуживании современные импортные насосы, оснащенные эффективными и не дорогими фильтрами длительного пользования, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый объем, так и в окружающую среду. Насосы снабжены клапанами, отсекающими насос от откачиваемого объема при внезапном отключении электропитания насоса, препятствуя тем самым попаданию масла в спектрограф и безнадежному выходу из строя последнего.
Система управления и программное обеспечение
Искролайн 100 управляется с помощью системы управления, включающей в себя компьютер, контроллер и специализированное программное обеспечение эмиссионных анализаторов (ПОЭМА), которое обладает следующими возможностями:
- совместимо с Windows98/2000/XP/7;
- обеспечивает управление источником возбуждения спектров, системой регистрации, системами подачи аргона в штатив и вакуумирования спектрографа;
- обеспечивает два режима работы оператора:
- «лаборант»: с минимальным и простейшим доступом к управлению спектрометром, обеспечивающим анализ проб по выбранной методике и сохранение результатов;
- «инженер»: с полным доступом ко всем функциям программного обеспечения, позволяющим самостоятельно создавать аналитические методики, не обращаясь к производителю спектрометра;
- обеспечивает сохранение и графическое представление спектров с удобной навигацией по спектру, масштабированием, идентификацией спектральных линий и т.д.;
- содержит обширную базу спектральных линий для их идентификации в спектре и качественного анализа;
- обеспечивает автоматическую коррекцию остаточного дрейфа спектральных линий;
- предусматривает режим «осциллограф», позволяющий просматривать изменения интенсивности спектральной линии во времени и предназначенный для выбора длительности и режима обискривания;
- позволяет производить индивидуальный учет величины и поведения спектрального фона для каждой аналитической линии по обе стороны от нее, позволяющий определять аналитический сигнал без учета паразитного излучения плазмы, увеличивая тем самым чувствительность и точность измерений;
- предусматривает применение для каждого определяемого элемента нескольких аналитических линий, что автоматически расширяет динамический диапазон измерений вверх по концентрациям в сотни и тысячи раз, обеспечивая практическую неограниченность максимальных концентраций примесных элементов, определяемых на спектрометрах Искролайн;
- позволяет оператору достаточно легко и быстро решить одну из самых сложных и трудоемких задач при создании методики измерений – выбор линии сравнения, наилучшей для данной аналитической линии и данного комплекта стандартных образцов;
- предусматривает включение/выключение автоматического учета межэлементных аддитивных и мультипликативных влияний;
- позволяет учитывать разбавления основы;
- позволяет быстро строить градуировочные характеристики на основе множественной регрессии;
- предусматривает одно- и двухточечную рекалибровку градуировочных характеристик;
- содержит автоматическую сортировку по маркам сплавов ГОСТ;
- позволяет проводить экспорт/импорт методик измерений;
- позволяет вести журнал измерений и создавать отчеты о результатах измерения.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
| Диапазон измерения концентраций, % | от 0.0001 до десятков* | |
| Относительная случайная погрешность (в зависимости от элемента, значения массовой доли и качества ГСО), % | менее 0.5 – 40 | |
| Источник возбуждения спектра | Тип разряда | низковольтная униполярная искра в аргоне |
| Напряжение, В | 200 - 500 | |
| Частота, Гц | 100; 200; 300; 400 | |
| Емкость, мкФ | 2.2; 4.4; 6.6 | |
| Индуктивность, мкГн | 40; 270; 600 | |
| Сопротивление, Ом | 0.3; 0.99; 3.3 | |
| Рабочий спектральный диапазон, нм | 174 – 441 | |
| Среднее спектральное разрешение, нм | 0.03 - 0.04 | |
| Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм | 1.44 | |
| Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт | 7 | |
| Длительность одного кадра, с | 0.004 – 60 | |
| Число кадров | 1 – 500 | |
| Интерфейс | USB2.0 | |
| Режим передачи кадров | все кадры | есть |
| среднее по всем кадрам | есть | |
| Электрическое питание | (220+22-33) В, (50±2) Гц | |
| Потребляемая мощность, не более, Вт | без искры | 500 |
| при горении искры | 900 | |
| Масса, не более, кг | 60 | |
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Предел обнаружения (или предел детектирования) является одной из метрологических характеристик, которая в обязательном порядке проверяется при первичной поверке каждого спектрометра серии «Искролайн».
| Пределы обнаружения, в % * | |
|---|---|
| S | 0,00006 |
| P | 0,00002 |
| C | 0,00006 |
| Si | 0,00007 |
| Cu | 0,0001 |
| Mg | 0,0001 |
| Ti | 0,00006 |
| W | 0,0001 |
| Nb | 0,00006 |
| Ni | 0,0001 |
| Cr | 0,000005 |
| Al | 0,0003 |
| Mo | 0,0002 |
| V | 0,00004 |
| Pb | 0,0007 |
| Sb | 0,000008 |
| Ag | 0,00004 |
| As | 0,00001 |
| Mn | 0,00006 |
* Пределы обнаружения рассчитаны по критерию «3σ» для основ Fe, Cu, Al и получены на реальных методиках в типичных условиях анализа.
Случайные погрешности определения на Искролайн 100 массовых долей элементов в комплектах ГСО сталей углеродистых и легированных УГ0д – УГ9д и УГ75 – УГ79 в сравнении с требованиями ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа».
| Элемент | Аналитическая линия, нм |
Массовая доля элементов, % |
ГСО с аттестованным значением массовой доли элемента | Погрешность определения массовой доли элемента на Искролайн 100, % | Погрешность результата анализа по ГОСТ 18895-97, % |
Во сколько раз точность прибора превышает требования ГОСТ 18895-97 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Al | 394,401 | 0,005 - 0,01
0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2 |
УГ4д
УГ9д
УГ1д
УГ3д
УГ0д, УГ5д |
0,0008
0,0004
0,0006
0,004
0,003 |
0,003
0,006
0,012
0,020
0,03 |
3,75
15
20
5
10 |
| C | 193,091 | 0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0
1,0 - 2,0 |
УГ2д
---
---
УГ6д
УГ79
УГ4д, УГ1д, УГ3д, УГ75, УГ76, УГ78
УГ0д, УГ9д, УГ77 |
0,0009
---
---
0,0007
0,01
0,005 - 0,02
0,005 - 0,02 |
0,004
0,008
0,012
0,016
0,024
0,04
0,06 |
4,40
---
---
22,5
2,4
2 – 8
3 – 12 |
| Cr | 286,765 | 0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0
1,0 - 2,0 |
---
УГ2д
УГ1д
УГ4д
УГ9д
УГ0д, УГ3д, УГ7д, УГ76, УГ77
УГ5д, УГ6д, УГ75, УГ78, УГ79 |
---
0,0006
0,0015
0,001
0,002
0,0025 - 0,01
0,01 - 0,03 |
0,003
0,005
0,008
0,016
0,24
0,04
0,08 |
---
8
5,25
16
12
4 – 16
2,5 – 8 |
| Cu | 219,958 | 0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5 |
УГ2д
---
УГ78, УГ4д
УГ3д, УГ9д, УГ75, УГ76
УГ0д, УГ5д, УГ6д, УГ77, УГ79 |
0,0008
---
0,0015
0,0005 - 0,002
0,0008 - 0,002 |
0,004
0,008
0,012
0,020
0,03 |
5
---
8
10 – 40
15 – 37 |
| Mn | 404,136 | 0,008
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0
1,0 - 2,0 |
УГ2д
---
---
УГ6д УГ9д, УГ75, УГ77
УГ5д, УГ1д, УГ3д, УГ7д, УГ76, УГ79
УГ4д, УГ78 |
0,00008
---
---
0,002
0,005
0,010 |
нет в ГОСТ
0,008
0,016
0,024
0,04
0,08 |
нет в ГОСТ
---
---
6 – 12
4 – 8
4 – 8 |
| Mo | 386,410 | 0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5 |
УГ2д, УГ3д
УГ1д, УГ4д
---
УГ7д, УГ9д, УГ5д |
0,0006
0,00025 - 0,002
---
0,001 - 0,004 |
0,008
0,012
0,020
0,03 |
13
6 – 48
---
7,5 – 30 |
| Nb | 319,498 | 0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5 |
---
---
УГ4д, УГ1д
---
УГ3д |
---
---
0,004 - 0,006
---
0,01 |
0,004
0,008
0,016
0,024
0,04 |
---
---
2,5 – 4
---
4 |
| Ni | 339,104 | 0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0
1,0 - 2,0
2,0 - 5,0 |
---
УГ1д
УГ2д
УГ9д, УГ78
УГ0д, УГ5д, УГ75, УГ79
УГ3д, УГ4д, УГ76, УГ77
---
УГ7д |
---
0,0002
0,001
0,002 - 0,003
0,001 - 0,002
0,0025 - 0,005
---
0,018 |
0,004
0,008
0,012
0,016
0,03
0,06
0,08
0,12 |
---
40
12
5 – 8
15 – 30
12 – 24
---
6,5 |
| P | 178,283 | 0,002 - 0,005
0,005 - 0,01
0,01 - 0,02
0,02 - 0,05 |
---
УГ77, УГ78
УГ79, УГ75
УГ76 |
---
0,00025 - 0,0005
0,0005 - 0,001
0,0008 |
0,002
0,002
0,003
0,006 |
---
4 – 8
3 – 6
7,5 |
| S | 180,731 | 0,002 - 0,005
0,005 - 0,01 |
УГ77, УГ76
УГ78, УГ79,УГ75 |
0,0004
0,0005 - 0,0008 |
0,002
0,002 |
5
2,5 – 4 |
| Si | 288,158 | 0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0
1,0 - 2,5 |
---
---
---
УГ5д
УГ9д, УГ75, УГ77, УГ78, УГ79
УГ3д, УГ6д, УГ76
УГ1д, УГ4д |
---
---
---
0,003
0,001 - 0,002
0,0025 - 0,005
0,009 - 0,01 |
0,004
0,008
0,012
0,020
0,03
0,06
0,08 |
---
---
---
6,5
15 – 30
12 – 24
8 – 9 |
| Ti | 368,521 | 0,005 - 0,01
0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5 |
---
---
УГ1д
---
УГ9д, УГ4д
УГ3д |
---
---
0,0022
---
0,006 - 0,008
0,016 |
0,004
0,008
0,012
0,016
0,03
0,05 |
---
---
5,5
---
3,5 – 5
3 |
| V | 326,770 | 0,005 - 0,01
0,01 - 0,02
0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0 |
УГ2д
---
---
УГ4д, УГ1д
УГ9д
УГ7д, УГ5д, УГ6д
УГ3д |
0,00005
---
---
0,002
0,0005
0,001 - 0,003
0,002 |
0,002
0,004
0,008
0,012
0,016
0,03
0,05 |
40
---
---
60
32
10 – 30
25 |
| W | 202,999 | 0,02 - 0,05
0,05 - 0,1
0,1 - 0,2
0,2 - 0,5
0,5 - 1,0
1,0 - 2,0 |
---
---
УГ4д, УГ6д
УГ7д, УГ5д
УГ3д
УГ9д |
---
---
0,003 - 0,006
0,006
0,015
0,03 |
0,008
0,012
0,020
0,03
0,06
0,12 |
---
---
3 – 6,5
5
4
4 |
Пояснение.
Случайная погрешность определения массовых долей элементов на Искролайн 100 оценивалась по формуле:
ε = 3 х σАС
где: σАС – СКО значения аналитического сигнала на длине волны аналитической линии (за вычетом значения фона).