Оптический эмиссионный спектрометр с источником возбуждения спектров – дуговым разрядом в воздухе СПАС-01
Оптический эмиссионный спектрометр с источником возбуждения спектров – дуговым разрядом в воздухе, – СПАС-01 предназначен для экспрессного спектрального анализа элементного состава порошковых материалов (включая почвы, породы, геологические образцы и т.п.), металлов, сплавов, масел и других жидкостей.
Дуговой эмиссионный спектрометр СПАС-01 применяется для входного контроля сырья и выходного контроля продукции в черной, цветной, порошковой металлургии; горнодобывающей, горно-обогатительной и горно-перерабатывающей промышленности для анализа; при производстве особо чистых материалов; в экологии; в пищевой промышленности; в криминалистических лабораториях; научно-исследовательских институтах и др.
Для спектрального анализа проб на спектрометр СПАС-01 доступны любые спектральные линии в диапазоне 185 – 915 нм с разрешением 0.007-0.01 нм (в диапазоне 185-415 нм) и 0.04-0.06 нм (в диапазоне 415-915 нм).
Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре СПАС-01 по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне 10-5 – 10-4 %.
СПАС-01 состоит из источника возбуждения спектров на основе генератора дуговых разрядов PRIMA A и универсального штатива УШТ-4, спектрографа 2S36501225, системы регистрации на 24-х линейных ПЗС детекторах, управляющего персонального компьютера, а также корпуса с рабочим местом оператора.
Основные блоки спектрометра обладают рядом оригинальных особенностей:
Генератор дуговых разрядов PRIMA A
По сравнению с генераторами предшествующих поколений ДГ-2, ИВС-23, УГЭ-4 обладает следующими преимуществами:
- стабильность тока в 20-30 раз более высокая: не хуже 0.5% (в диапазоне напряжений питания 200-250В) и не зависит от изменения межэлектродного расстояния из-за выгорания электродов;
- возможность задавать из компьютера произвольную зависимость тока дуги от времени;
- возможность предустановки требуемого тока без предварительного сжигания пробы;
- в режиме униполярной дуги предусмотрена автоматическая смена полярности электродов в процессе анализа без прерывания дуги. Моменты смены полярности устанавливаются в пределах 0-999 с произвольно в ручном режиме или в режиме управления от компьютера;
- отсутствует балластное сопротивление;
- высокий КПД: коэффициент преобразования потребляемой энергии - не менее 80%;
- потребление электроэнергии при одинаковом выходном токе приблизительно в 10 раз меньше;
- не вызывает при работе сбоев компьютеров и других электронных приборов;
- не создает при работе акустического шума;
- наличие как ручного, так и компьютерного управления;
- вес в 30-50 раз, а объем в 20-40 раз меньше;
- не требует пусконаладочных работ и работ по ежедневному обслуживанию.
Спектрограф 2S36501225
- Спектрограф 2S36501225 – сдвоенный, т.е. на одном оптическом основании располагаются два спектрографа (с оптическими схемами Пашена-Рунге), оптически связанные через нулевой порядок дифракции первого спектрографа. Это наиболее рациональная конструкция для широкодиапазонных светосильных спектрографов.
- Применяются высококачественные голограммные вогнутые дифракционные решетки, параметры которых специально оптимизированы для оптических схем спектрографов, применяемых в спектрометрах ООО "Промоптоэлектроника".
- Доведенная до совершенства за два десятилетия технология изготовления спектрографов позволяет достичь практически предельных для данного типа спектральных приборов значений спектрального разрешения, например, в дуговых спектрометрах СПАС-01 спектральное разрешение составляет 0.007-0.01 нм (в диапазоне 185-415 нм) и 0.04-0.06 нм (в диапазоне 415-915 нм).
- Эта же технология обеспечивает исключительно высокую температурную стабильность настройки спектрографов, причем без удорожающих прибор специальных систем термостабилизации. Остаточный уход спектральных линий составляет не более одного-двух пикселов (т.е. всего 10-15 мкм!) при изменении температуры на 10°С. Но даже этот небольшой уход автоматически (незаметно для оператора) корректируется.
Система регистрации на линейных ПЗС-детекторах
- Формирует управляющие синхросигналы для тактирования линейных ПЗС-детекторов типа TCD1304DG (фирма TOSHIBA) или их аналогов.
- Оцифровывает аналоговые сигналы с линейных ПЗС-детекторов и сохраняет полученные данные во внутренней памяти.
- Осуществляет предварительную обработку оцифрованного сигнала.
- Осуществляет прием команд и передачу обработанных данных в управляющее устройство (персональный компьютер).
- Состоит из одной или нескольких (до 5 штук) параллельно подключенных плат. Каждая плата позволяет подключить до 18-ти (включительно) линейных ПЗС-детекторов. Система регистрации на 5-ти платах позволяет обрабатывать сигналы с 90 линейных ПЗС-детекторов. В дуговом эмиссионном спектрометре СПАС-01 применяется система регистрации из 2-х плат, обслуживающая 24 ПЗС детектора.
- Аналоговые сигналы со всех линейных ПЗС-детекторов обрабатываются параллельно и одновременно, независимо от количества подключенных плат, что в дальнейшем позволяет использовать корреляционные методы обработки сигнала.
- Внутренняя память каждой платы системы регистрации позволяет сохранить до 500 кадров. Один кадр представляет собой оцифрованный сигнал с 3692 пикселей каждой из 18-ти подключенных линейных ПЗС-детекторов.
- Аналоговый сигнал оцифровывается с разрешением 16 бит.
- Время накопления каждого кадра устанавливается оператором в пределах 0.004 - 60.0 сек с шагом 0.004 сек.
- Для регистрации длительных процессов, требующих сохранения более 500 кадров, предусмотрен режим прореживания кадров. Коэффициент прореживания задается в диапазоне 1 - 255. При обычном режиме Кпрореживания = 1, то есть сохраняется каждый кадр. Например, при Кпрореживания = 5 будет сохраняться каждый 5-ый кадр.
- Запуск начала регистрации возможен двумя способами: внешний (команда из управляющего компьютера) и автономный (например, по вспышке излучения). Во втором способе регистрация начинается только при фиксации сигнала с какой-либо из ПЗС линеек больше заданного.
- Система регистрации позволяет передавать как все зарегистрированные кадры, так и только среднее по всем кадрам (для сокращения времени передачи большого объема данных на управляющий компьютер и снижения на нем вычислительной нагрузки).
- Связь с управляющим компьютером осуществляется посредством высокоскоростного интерфейса USB2.0.
- Питание плат может осуществляться от нестабилизированного источника напряжения постоянного тока в диапазоне 9 -18 В. Внутренние потребители гальванически отвязаны от внешнего источника с развязкой 3.5 кВ.
- Внутренняя схемотехника плат системы регистрации выполнена с учетом жестких условий эксплуатации, таких как функционирование рядом с источниками сильных электромагнитных помех (генераторы искровых, дуговых, ВЧ и СВЧ разрядов) или функционирование в вакууме до 0.001 мБар (т.е. в условиях плохого теплообмена).
Система управления и программное обеспечение
Спектрометр СПАС-01 управляется с помощью системы управления, включающей в себя персональный компьютер, встроенный в генератор контроллер и специализированное программное обеспечение эмиссионных анализаторов (ПОЭМА).
Программное обеспечение ПОЭМА обладает следующими возможностями:
- совместимо с Windows98/2000/XP/7;
- обеспечивает управление источником возбуждения спектров и системой регистрации;
- обеспечивает два режима работы оператора:
- «лаборант»: с минимальным и простейшим доступом к управлению спектрометром, обеспечивающим анализ проб по выбранной методике и сохранение результатов;
- «инженер»: с полным доступом ко всем функциям программного обеспечения, позволяющим самостоятельно создавать аналитические методики, не обращаясь к производителю спектрометра;
- обеспечивает сохранение и графическое представление спектров с удобной навигацией по спектру, масштабированием, идентификацией спектральных линий и т.д.;
- содержит обширную базу спектральных линий для их идентификации в спектре и качественного анализа;
- обеспечивает автоматическую коррекцию остаточного дрейфа спектральных линий;
- предусматривает режим «осциллограф», позволяющий просматривать изменения интенсивности спектральной линии во времени;
- позволяет производить индивидуальный учет величины и поведения спектрального фона для каждой аналитической спектральной линии по обе стороны от нее, позволяющий определять аналитический сигнал без учета паразитного излучения плазмы, увеличивая тем самым чувствительность и точность измерений;
- предусматривает применение для каждого определяемого элемента нескольких аналитических спектральных линий, что автоматически расширяет динамический диапазон измерений вверх по концентрациям в сотни и тысячи раз, обеспечивая практическую неограниченность максимальных концентраций примесных элементов, определяемых на спектрометрах СПАС-01;
- позволяет оператору достаточно легко и быстро решить одну из самых сложных и трудоемких задач при создании методики измерений – выбор линии сравнения, наилучшей для данной аналитической спектральной линии и данного комплекта стандартных образцов;
- позволяет для каждой аналитической спектральной линии устанавливать одновременно две линии сравнения, что во многих случаях приводит к значительному улучшению сходимости (вплоть до нескольких раз);
- предусматривает включение/выключение автоматического учета межэлементных аддитивных и мультипликативных влияний;
- позволяет учитывать разбавления основы;
- позволяет быстро строить градуировочные характеристики на основе множественной регрессии;
- предусматривает одно- и двухточечную рекалибровку градуировочных характеристик;
- содержит автоматическую сортировку по маркам сплавов ГОСТ;
- позволяет проводить экспорт/импорт методик измерений;
- позволяет вести журнал измерений и создавать отчеты о результатах измерения.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Диапазон измерения концентраций, % | от 10-5 – 10-4 до десятков | |
Относительная случайная погрешность (в зависимости от условий измерения), % | 5 – 15 | |
Источник возбуждения спектра | Типы дуговых разрядов | униполярная дуга 3-20А дуга переменного тока 3-18А прерывистая дуга 3-8А |
Стабильность тока дуги, не более, % (в диапазоне напряжений питания 200-250В и независимо от изменения межэлектродного расстояния вследствие выгорания электродов) |
0.5 | |
Потребляемая мощность, не более, кВт | 1.5 | |
Габариты, мм | 110 х 370 х 520 | |
Вес, не более, кг | 7 | |
Рабочий спектральный диапазон, нм | 185 – 915 | |
Среднее спектральное разрешение, нм | в диапазоне, нм | |
185 – 415 | 0.007 - 0.01 | |
415 – 915 | 0.03 - 0.06 | |
Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм | в диапазоне, нм | |
185 – 415 | 0.56 | |
415 – 915 | 3.36 | |
Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт | до 24 | |
Длительность одного кадра, с | 0.004 – 60 | |
Число кадров | 1 – 500 | |
Интерфейс передачи данных | USB2.0 | |
Режим передачи кадров | все кадры | есть |
среднее по всем кадрам | есть | |
Электрическое питание | (220+22-33) В, (50+2-2) Гц | |
Потребляемая мощность, не более, Вт | без плазмы | 500 |
при горении плазмы | 2000 | |
Масса, не более, кг | 250 |
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Диапазон измерения концентраций в различных пробах от (10-5 – 10-4) % до десятков % при типичной относительной случайной погрешности (в зависимости от условий измерения) 5 – 15 %.
ГАБАРИТЫ
Габариты дугового спектрометра СПАС-01 (Д х Ш х В, мм): 1480 х 1470 х 1200
Минимальная площадь, необходимая для размещения спектрометра: 5 кв. м.