ЯМР-спектрометры AVANCE
| Номер в ГРСИ РФ: | 16733-09 |
|---|---|
| Категория: | Спектрометры |
| Производитель / заявитель: | Фирма "Bruker Optik GmbH", Германия |
| 16733-09: Описание типа СИ | Скачать | 236.2 КБ |
Для проведения научных и аналитических (качественных и количественных) исследований сложных соединений, изучения строения и реакционной способности молекул, позволяют определять изомерный состав, проводить конформационный анализ, для применения в лабораторных предприятиях химической, фармацевтической, биохимической и других отраслях промышленности, а также в лабораториях научно-исследовательских институтов.
Информация по Госреестру
| Основные данные | |
|---|---|
| Номер по Госреестру | 16733-09 |
| Наименование | ЯМР-спектрометры |
| Модель | AVANCE |
| Технические условия на выпуск | тех.документация фирмы |
| Класс СИ | 31.01 |
| Год регистрации | 2009 |
| Страна-производитель | Германия |
| Примечание | Взамен № 16733-05 |
| Центр сертификации СИ | |
| Наименование центра | ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ "Инверсия" |
| Адрес центра | 107031, г.Москва, ул.Рождественка, 27 |
| Руководитель центра | Пункевич Борис Семенович |
| Телефон | () |
| Факс | 208-49-62 |
| Информация о сертификате | |
| Срок действия сертификата | 01.01.2015 |
| Номер сертификата | 38510 |
| Тип сертификата (C - серия/E - партия) | С |
| Дата протокола | 13д от 24.12.09 п.568 |
Производитель / Заявитель
Фирма "Bruker BioSpin GmbH", Германия
Германия
D-76275 Ettlingen, Rudolf-Plank Str., 23 Germany, тел.(07243) 504-600, факс (07243) 50-6984. Silberstreifen, D-76287 Rheinstetten, Germany. Тел. +49 721 51610, Факс +49 721 517101, E-mail: optik@bruker.de
Поверка
| Методика поверки / информация о поверке | МП ОАО "Инверсия" |
| Межповерочный интервал / Периодичность поверки | 2 года |
| Зарегистрировано поверок | 43 |
| Найдено поверителей | 7 |
| Успешных поверок (СИ пригодно) | 43 (100%) |
| Неуспешных поверок (СИ непригодно) | 0 (0%) |
| Актуальность информации | 17.11.2024 |
Поверители
Скачать
| 16733-09: Описание типа СИ | Скачать | 236.2 КБ |
Описание типа
Назначение
ЯМР-спектрометры AVANCE предназначены для проведения научных и аналитических (качественных и количественных) исследований сложных соединений, изучения строения и реакционной способности молекул. Форма и положение сигналов в спектрах позволяет определять изомерный состав, проводить конформационный анализ.
Описание
ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Работа ЯМР-спектрометров основана на принципе ядерного магнитного резонанса. Сигналы ЯМР отображаются в виде спектра и анализируются по двум параметрам - частоте и интенсивности. Анализ частот дает качественную информацию о локальном окружении атома. Интегральная интенсивность сигнала дает количественную информацию о химической структуре.
Для работы ЯМР - спектрометров используются криогенные магнитные системы на основе сверхпроводящих магнитов с индукцией постоянного магнитного поля от 7,05 до 23,5Тл.
Диаметры рабочих отверстий - 52/54/89мм. Выпускаемые приборы имеют рабочие частоты на ядрах водорода 300, 400, 500, 600, 700, 750, 800 и 900 МГц.
Управление процессом измерений осуществляется от внутреннего контроллера и PC-совместимого компьютера с помощью специального программного комплекса. Программируемым образом осуществляется настройка прибора, управление его работой, обработка выходной информации, сохранение и печать результатов.
ЯМР-спектрометр состоит из следующих элементов:
- пульт управления, который включает в себя: основной компьютер, монитор, клавиатуру и виртуальную панель BSMS;
- консоль электронного оборудования;
- блок магнита, включающий также систему шиммирования (настройки однородности), предусилители (HPPR) и датчик.
С пульта управления оператором производится управление всеми функциями спектрометра.
Консоль выполнена в виде шкафа и содержит основное электронное оборудование современного цифрового спектрометра:
- систему контроля сбора данных (AQS), включающую синтезатор частоты, импульсный генератор; аналого-цифровой преобразователь;
- блок управления системой стабилизации магнитного поля (BSMS) и блок управления шиммирующей системой;
- устройство переменной температуры (VTU);
- различные усилители (радиочастотный усилитель, приемник).
Различные устройства блока AQS генерируют радиочастотные импульсы для возбуждения образца и позволяют получить, усилить и оцифровать сигналы ЯМР, которые излучает образец. Блоку AQS принадлежит полный контроль управления спектрометром в ходе исследований.
Управление блоком BSMS осуществляется с клавиатуры или при помощи программы.
Основная функция устройства VTU - изменение температуры образца в заданном режиме или поддержание постоянного значения температуры.
Основная функция усилителей (передатчиков) - принять входящий сигнал и усилить его количественно.
Сверхпроводящий магнит создает магнитное поле, необходимое для передачи ЯМР.
Магнит является чрезвычайно чувствительным к внешним вибрациям прибором. Для подавления таких нежелательных воздействий магнит оснащен демпферной системой.
Система шиммирования служит для создания высокой однородности магнитного поля.
Основная функция предусилителя HPPR состоит в усилении сигналов, посылаемых образцом и регистрируемых на выходе из датчика.
Датчик служит для передачи импульсов возбуждения к образцу, а также для приема излучаемого им сигнала.
Для помещения, извлечения и вращения анализируемого образца в ЯМР-спектрометре используется сжатый воздух.
Общая схема работы прибора выглядит таким образом:
При помощи пневматического лифта образец помещается в датчик. Управляющий компьютер генерирует команду для импульсного генератора, который вырабатывает радиочастотный сигнал определенной формы частоты. Этот сигнал подается на вход линейного усилителя, с выхода которого попадает на радиочастотный контур датчика. После импульса регистрируемый в колебательном контуре сигнал усиливается в предусилителе и передается на основной усилитель. Усиленный сигнал при помощи аналого-цифрового преобразователя преобразуется в цифровой вид и конвертируется в конечный вид, т.е. в спектр ядерного магнитного резонанса.
ЯМР - спектрометры могут комплектоваться в дополнение к базовым моделям широким набором дополнительных устройств и принадлежностей.
Программное обеспечение реализуется в операционных средах Windows и Linux. Оно позволяет задавать и контролировать режимы анализа, рассчитывать результаты измерений, вводить и выводить накопленную информацию и представлять ее в виде таблиц, графиков, спектров, тестовых файлов и т.д. По специальному заказу спектрометры дополнительно комплектуются библиотеками одно- и двумерных спектров ряда веществ, что позволяет проводить идентификацию исследуемых образцов.
Программное обеспечение
Спектрометры ЯМР оснащены единым программным обеспечением TopSpin, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
Таблица -1. Идентификационные данные программного обеспечения.
|
Идентификационные данные (признаки) |
Значения | |
|
для Windows |
для Linex | |
|
Идентификационное наименование ПО |
TopSpin |
TopSpin |
|
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
3.2 pl6 и выше |
3.2 pl6 и выше |
|
Цифровой идентификатор ПО |
d1b708620edca6b11b6f85fc8b8c4bb4 (для файла cpr.exe) |
e30fdc25bfb5138563 a472fe5cdc909f (для файла cpr) |
|
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
MD5 |
MD5 |
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «низкий» по Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения спектрометров учтено при нормировании метрологических характеристик.
Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE приведен на рис.1
Рис. 1. Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE
AVANCE
Пломбирование
Технические характеристики
|
Максимальная индукция магнитного поля (в зависимости от применяемого магнита), Тл |
7,05.23,50 |
|
Диаметр теплого отверстия (в зависимости от применяемого магнита), мм |
52, 54, 89 |
|
Стабилизация магнитного поля |
цифровая |
|
Внешний диаметр ампул с образцами, мм |
5,8 и 10 |
|
Количество независимых частотных каналов |
2.8 |
|
Точность задания частоты радиочастотного сигнала, Гц |
±0,001 |
|
Точность задания фазы радиочастотного сигнала, град. |
±0,05 |
|
Детектирование сигнала |
цифровое |
|
Цифровое разрешение |
16 бит / 1 МГц |
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений химического сдвига сигнала |
±0,240-8 |
|
Пределы допустимой относительной погрешности измерений интенсивности сигнала (пик кривых спектра), % |
±0,3 |
|
Соотношение сигнал: шум (в зависимости от применяемого датчика) |
105:1 - 920:1 |
|
Диапазоны изменения температуры измеряемых образцов, (в градусах Цельсия, °С ): - типовой - максимальный (при применении специализированного оборудования |
- 150. +150 -269. +1200 |
|
Погрешность установления температуры образцов, К |
±0,1 |
|
Напряжение питания переменного тока , В |
220(+10/-15%) |
|
Потребляемая мощность (в зависимости от комплектации), кВА |
1,2_6,5 |
|
Габаритные размеры ( зависят от комплектации) - магнита, минимальные, см - консоли с электроникой, см |
72x72x192 45x71x91 |
|
Масса (в зависимости от спецификации), кг |
420-8500 |
|
Условия эксплуатации: - температура , °С - стабильность поддержания температуры, °С а) в районе магнита б) в районе консоли (управляющей электроники) - влажность, % |
18.28 ±1 ±2 40.80 без |
|
Условия транспортирования и хранения - температура , °С - влажность, % |
-20 40 °С 20.80 % без конд. |
|
Срок службы, лет |
8 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.
Основной комплект включает:
|
НАИМЕНОВАНИЕ |
ПРИМЕЧАНИЕ |
|
ЯМР -спектрометр | |
|
Сверхпроводящий магнит с принадлежностями |
в том числе по отдельному заказу |
|
Консоль (система управляющей электроники спектрометра) |
в том числе по отдельному заказу |
|
Система охлаждения и термостатирования датчика |
в том числе по отдельному заказу |
|
Датчик ЯМР |
в том числе по отдельному заказу |
|
Система микротомографии |
в том числе по отдельному заказу |
|
Рабочая станция на основе персонального компьютера |
в том числе по отдельному заказу |
|
Программное обеспечение |
в том числе по отдельному заказу |
|
Комплект инструментов |
в том числе по отдельному заказу |
|
Комплект запасных частей |
в том числе по отдельному заказу |
|
Руководство по эксплуатации | |
|
Методика поверки |
Поверка
Осуществляется по документу МП 16733-09 «ЯМР-спектрометры AVANCE. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП ГНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.
Основные средства поверки:
- 1%-ный раствор хлороформа в дейтерированном ацетоне;
- 0,1%-ный раствор этилбензола в дейтерированной хлороформе;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001;
- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;
- колбы по ГОСТ 1770-74.
Сведения о методах измерений
Сведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «Спектрометр ЯМР AVANCE. Руководство пользователя»
Нормативные документы
ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия»
Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.
Рекомендации к применению
при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании.
Другие Спектрометры
