Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 "СЛ"

Назначение

Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 «СЛ» предназначены для измерения содержания различных элементов, входящих в состав металлов и сплавов в соответствии со стандартизированными и аттестованными методиками (методами) измерений.

Описание

В основу работы спектрометра ДФС-51 «СЛ» положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элементов в пробе.

Спектрометр состоит из источника возбуждения спектра ИВС-500-4, в состав которого входят генератор ИВС-500-4 и блок поджига; вакуумного полихроматора со специальным штативом, продуваемым аргоном, устройства электронно-регистрирующего «SL» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания, стенда очистки и осушки аргона, а также автоматизированной системы управления на базе IBM-совместимого компьютера.

Проба, химический состав которой надо определить, устанавливается в штатив и выполняет функцию одного из электродов. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд - низковольтная конденсированная искра с электронным амплитудным управлением. В разряде происходит возбуждение атомов и ионов пробы. При последующем переходе возбужденных атомов и ионов на нижние электронные уровни происходит испускание излучения характерного спектрального состава.

Полихроматор представляет собой вакуумный спектральный прибор, предназначенный для получения спектра излучения исследуемой пробы и выделения из спектра одновременно до 24 аналитических спектральных линий. Поток излучения, создаваемый светящимся разрядом между электродом и исследуемым образцом, конденсорной линзой направляется через входную щель на дифракционную решетку. Полихроматор представляет собой схему Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге Роуланда с диаметром 1 м. Рабочая высота входной щели составляет 15 мм, пределы раскрытия от 0 до 0,40 мм. Цена деления барабанчика перемещения входной щели составляет 2,5 мкм. Вогнутая дифракционная решетка с радиусом кривизны 1000 мм, числом штрихов на миллиметр 2400, размером заштрихованной площади 30х40 мм, работает в первом порядке дифракции и разлагает поток излучения в спектр, фокусируя его на дуге круга Роуланда в диапазоне 175-340 нм. Длина волны максимальной концентрации энергии составляет 180 нм. Выходные щели высотой 15 мм, шириной 0,040 мм и 0,075 мм выделяют из спектра участки с шириной 0,022 нм и 0,041нм. За выходными щелями расположены зеркала, которые отклоняют излучение и фокусируют его на фотокатоды ФЭУ-39А. Количество приемных каналов может достигать 24. Зеркала и фотоумножители размещены в три ряда. В первом ряду устанавливаются плоские зеркала, во втором и третьем - сферические.

Основными элементами вакуумной системы являются форвакуумный насос, обеспечивающий давление 6,6 Па (5* 10-2 мм.рт.ст.) в полихроматоре, и ловушка со стекловатой для улавливания паров масла из насоса. Давление в камере полихроматора измеряется вакуумметром с манометрическим преобразователем. Аргон поступает в разрядную камеру через схему продувки аргоном со стороны конденсорной линзы по конусному каналу столика штатива, а выходит через специальное отверстие. Если в качестве подставного электрода используется jet-электрод, тройник и ручной клапан обеспечивают дополнительно подачу аргона в камеру вдоль оси jet-электрода. Контроль скорости подачи и давления аргона в системе, а также проверка герметичности всей системы осуществляется по ротаметру и манометру. Герметичный штатив, продуваемый аргоном, закреплен на корпусе спектрометра. В штативе предусмотрено

водяное охлаждение корпуса разрядного столика, необходимое при анализе чугунов в режиме мощного обжига. Стенд очистки и осушки аргона предназначен для очистки и осушки промышленного газообразного аргона.

В качестве приёмников излучения используются фотоэлектронные умножители ФЭУ-39А с торцовым полупрозрачным сурьмяно-цезиевым фотокатодом и входным окном из кварцевого стекла. Электронно-регистрирующее устройство (ЭРУ) «SL» предназначено для приема, накопления и хранения электрических сигналов, полученных с анодов фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), преобразования этих сигналов в цифровой код, ввода в персональный компьютер типа IBM PC c последующей обработкой в ПЭВМ информации и вывода на печатающее устройство данных о содержании анализируемых элементов в пробе.

Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения «GRAD», являющегося составной частью электронно-регистрирующего устройство «SL». Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров работы спектрометра, управление его работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.

Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» приведен на рисунке 1.

Рисунок 1 - Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»

Программное обеспечение

Спектрометр ДФС-51 «СЛ» оснащен автономным программным обеспечением «GRAD», которое управляет его работой, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. Идентификационные данные ПО «GRAD» приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Идентификационные данные ПО «GRAD»

* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы

К метрологически значимой части ПО «GRAD» относятся исполняемый файл GradSL.exe и файлы *.ini, содержащие градуировочные коэффициенты для соответствующих методик анализа. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:

- управление спектрометром;

- установка режимов работы спектрометра;

- настройка и оптимизация параметров;

- проведение диагностических проверок спектрометра;

- построение градуировочных зависимостей;

- измерение содержания элементов в анализируемом веществе;

- обработка и хранение результатов измерений.

Уровень защиты ПО «GRAD» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО «GRAD» на метрологические характеристики спектрометров ДФС-51 «СЛ» учтено при их нормировании.

Технические характеристики

приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики спектрометра эмиссионного ваку

умного ДФС-51 «СЛ»_______________________________________________________________

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров эмиссионных вакуумных ДФС-51 «СЛ» методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса спектрометра в виде наклейки.

Комплектность

Определяется заказом и отражается в формуляре и спецификации; базовый комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» указан в таблице 3.

Таблица 3 - Комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»

Поверка

осуществляется по документу МП-242-0365-2006 «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 20 июня 2006 года.

Основные средства поверки: стандартные образцы состава стали углеродистой и легированной ГСО 4165-91П, ГСО 2489-91П + 2497-91П (комплект УГ0и - УГ9и) или аналогичные.

Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра (рядом с местом для знака утверждения типа), как показано на рисунке 1.

Сведения о методах измерений

приведены в документах: «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Формуляр» ФО 4434-011-34303137-06; «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Руководство по эксплуатации» СЛ 30.67.025.006.02РЭ; ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомноэмиссионного спектрального анализа»; ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 8857-77. «Свинец. Метод спектрального анализа»; ГОСТ 23328-95 «Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 17261-77 «Цинк. Спектральный метод анализа»; ГОСТ 23902-79 «Сплавы титановые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 9716.1-79 -ГОСТ 9716.3-79 «Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 20068.1-79 -ГОСТ 20068.3-79 «Бронзы безоловянные. Методы спектрального и атомно-абсорбционного анализа».

Нормативные документы

Технические условия ТУ 4434-010-34303137-06.