Устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA/DSC 1

Назначение

Устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA' DSC 1( далее устройства ) предназначены для измерения термодинамических характеристик (теплоты и температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы твердых и порошкообразных материалов в диапазоне температур от 25 до 1600 °C .

Устройства применяются при научных и лабораторных исследованиях в химической, металлургической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности при анализе состава образцов, их термической и окислительной стабильности, изучении термодинамики и кинетики фазовых переходов и химических реакций.

Описание

Устройства, являющиеся частью системы термического анализа METTLER TOLEDO STAR, представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциальной сканирующей калориметрии и высокочувствительных аналитических весов. Это конструктивное решение позволяет производить одновременно в одном эксперименте и на одном образце измерения калориметрических величин при различных термодинамических переходах, сопровождающихся изменением массы исследуемого образца, и при этом регистрировать, это изменение.

Устройства выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из температурного блока(далее печь), блока измерителя изменения массы (далее весы), калориметрического датчика-держателя образцов на один или два образца, размещенного в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.

Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между 2-мя чашками, одна из которых заполнена образцом, при их одновременном регулируемом по скорости нагревании в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком РТ100.

Принцип действия весов основан на компенсации изменения веса образца электромагнитной силой, создаваемой системой автоматического уравновешивания. Измерительный узел весов термостатируется с помощью внешнего * циркуляционного термостата.

Модификация печей различаются верхним пределом температуры и объемом измерительной ячейки. Модификации весов отличаются диапазоном и дискретностью показаний значений массы.

Устройства работают под управлением встроенного электронного блока, соединяемого с компьютером, с использованием программного обеспечения (ПО) STAR. С помощью ПО STAR осуществляется калибровка устройств, задание параметров эксперимента, регистрация и обработка результатов эксперимента, вывод их на печать.

Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс устройства могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.

Технические характеристики

1. Основные технические характеристики устройств представлены в таблице 1. Таблица 1

В таблице 2 приведены основные технические характеристики модификаций весов. Таблица 2.

2. Эксплуатационные характеристики устройств представлены в таблице 3. Таблица 3.

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа средства измерений в виде клеевой этикетки наносится на корпус устройств и на руководство по эксплуатации методом компьютерной графики.

Комплектность

В комплект поставки устройств входят:

Дополнительно по требованию заказчика могут поставляться:

- Пресс для закрывания чашек с образцами;

- Чашки для образцов объемом 30, 70, 150 или 900 мкл.;

Блок автоматического контроля газов для продувки печи в ходе эксперимента ;

- Автосэмплер (автоматическое устройство смены образцов);

Плата для подключения блоков автоматического контроля газов;

- Интерфейсы для подключения ИК-Фурье или масс-спектрометров; Циркуляционный термостат для термостатирования весов.

Поверка

Поверка устройств производится в соответствии с методикой поверки МП-2413-0008-2008 «Устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA/DSC 1. Методика поверки», утвержденной ГЦИ СИ «ВНИИМ им.Д. И. Менделеева» в марте 2008 г.

Основное оборудование, необходимое для поверки:

1 .Государственные стандартные образцы температур и теплот плавления (далее ГСО):

- индий ГСО 2313-82; ST =0,1К, 8Н = 0,15 Дж/г

- олово ГСО 2314-82; 8Т =0,1К , 8Н = 0,15 Дж/г цинк ГСО 2315-82; 8т = 0,3 К сурьма ГСО 2316-82 8т = 0,3 К

2.Весы аналитические с характеристиками не хуже: дискретность 0.01 мг, НПВ 1 г, 1 класс точности по ГОСТ 24104;

3. Набор гирь массой от 5 мг до 10 г 1-го класса точности по ГОСТ 7328-2001.

Межповерочный интервал - 2 года.

Нормативные документы

ГОСТ 12997 "Изделия ГСП. Общие технические условия".

Документация фирмы-изготовителя.

Заключение

Тип устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA/DSC1 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при ввозе в Россию, в эксплуатации и после ремонта.