Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой NexION мод. 300Q, 300X, 300D, 300S

Назначение

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S (далее по тексту - масс-спектрометры) предназначены для измерения элементного и изотопного состава проб растворов и твёрдых веществ методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

Описание

Принцип действия масс-спектрометров основан на том, что они работают по принципу ионизации атомов пробы при помощи индуктивно-связанной плазмы с последующим разделением образующихся ионов по их атомной массе.

Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометра NexION 300S

Рисунок 2 - Схема расположения блокировки от несанкционированного доступа (стрелка указывает на месторасположение датчиков блокировки под крышкой прибора)

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S представляют собой стационарные лабораторные приборы. Их конструкция включает в себя следующие основные устройства:

- Система ввода, предназначенная для ввода анализируемого образца в прибор. Состоит из перистальтического насоса, распылителя и распылительной камеры;

- Генератор для поддержания индуктивно-связанной плазмы;

- Плазменная горелка, применяемая для ионизации образца;

- Интерфейс, соединяющий плазменную горелку, работающую при атмосферном давлении, с масс-спектрометрической частью прибора, работающей при высоком вакууме;

- Вакуумная система на основе турбомолекулярного насоса и форвакуумного насоса, обеспечивающая вакуумирование ионной оптики, квадруполя и детектора;

- Система фокусировки ионов в пучок, устраняющая свет и нейтральные частицы;

- Квадруполь - устройство, применяемое в качестве масс-фильтра, для разделения ионов по отношению массы к заряду;

- Система детектирования для измерения потоков ионов, прошедших через квадруполь;

- Контроллер, обеспечивающий управление прибором и обработку результатов измерений;

Конструкция генератора, горелки и интерфейса устраняет «паразитные» разряды в зоне интерфейса.

В модели 300Q устанавливается один квадруполь-анализатор, а в моделях 300X, 300D, 300S - второй дополнительный квадруполь.

Второй квадруполь является частью системы реакционного (химического) или столкновительного подавления помех (по Технологии универсальной ячейки (ТУЯ) - зарегистрированное название UCT™). За счет применения UCT достигается подавление молекулярных и изобарных масс-спектральных помех во многих случаях без снижения чувствительности.

Модель NexION 300Q - однорежимный базовый квадрупольный масс-спектрометр, не имеющий ячейки UCT, оснащённый стеклянной системой ввода и никелевыми конусами.

Модель NexION 300X - это масс-спектрометр с универсальной ячейкой UCT, который способен работать в одном из трёх режимов анализа: стандартный режим (для объектов без существенных спектральных интерференций); режим KED (для объектов с простыми по-лиатомными интерференциями); и режим DRC (для высокочувствительного элементного анализа объектов со сложными спектральными интерференциями). Эта модель масс-спектрометра использует один реакционный газ, а также оснащена стеклянной системой ввода и никелевыми конусами.

Модель NexION 300D - это масс-спектрометр с универсальной ячейкой UCT для анализа в одном из трех режимов: стандартный режим, режим KED и режим DRC. Эта модель масс-спектрометра использует два реакционных газа, а также оснащена стеклянной системой ввода и никелевыми конусами.

Модель NexION 300S - это масс-спектрометр с ячейкой UCT, созданный в соответствии со стандартами сертификации оборудования для полупроводниковой промышленности SEMI. Масс-спектрометр способен работать в одном из трёх режимов анализа: стандартном, KED или DRC. Эта модель масс-спектрометра использует два реакционных газа, а также оснащена кварцевой системой ввода и платиновыми конусами.

Регистрация сигнала осуществляется с помощью электронного умножителя, который может работать одновременно как в режиме счета импульсов, так и в аналоговом режиме. Автоматическое переключение режимов измерения в одном сканировании, что обеспечивает динамический диапазон более 1010.

Управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах осуществляется через компьютер с помощью специального программного пакета. Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров прибора, управление его работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программы, в которых требуется какой-либо ввод, предусмотрено необходимое установочное значение, принимаемое программой по умолчанию и соответствующее стандартным методикам. Поэтому, в большинстве случаев для проведения анализа достаточно в методе анализа задать лишь необходимые для определения элементы. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.

На масс-спектрометрах отсутствует пломбировка, но данные приборы имеют датчики блокировки, расположенные под крышкой прибора (месторасположение блокировки показано на рисунке 2 стрелкой). При открывании крышки прибора датчики срабатывают, и включение прибора становится невозможным.

Технические характеристики

В таблице 1 приведены технические и метрологические характеристики масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S.

Таблица 1

На компьютерах, через которые осуществляется управлением процессом измерения и обработки выходной информации в приборах, используется компьютерная программа Nex-ION версия 1.0. Программное обеспечение является защищённым, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения производятся производителем путём выпуска обновлений на дисках и рассылкой пользователям. Программное обеспечение соответствует ISO 9001 и содержит алгоритм расчёта аналита в образце в зависимости от показаний масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, изменить алгоритм может только производитель. Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010. Идентификационные данные (признаки) метрологически значимой части программного обеспечения указаны в таблице 2.

Таблица 2

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносят на титульный лист технического руководства масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой типографским способом и на шильдики масс-спектрометров методом наклеивания.

Комплектность

1. Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой - 1 штука;

2. Внешний форвакуумный насос - 1 штука;

3. компьютер (по заказу) - 1 штука;

4. специальный стол для масс-спектрометра, насоса, компьютера (по заказу) - 1 штука;

5. программное обеспечение - 1 штука;

6. комплект расходных материалов и запасных частей - 1 штука;

7. набор для установки (инсталляции) прибора - 1 штука;

8. руководство по эксплуатации - 1 штука;

9. руководство по программному обеспечению - 1 штука.

Поверка

осуществляется в соответствии c приложением 1 к техническому руководству «Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S.

Методика поверки», согласованным с ФГУП ВНИИОФИ в 2011 году.

Основные средства поверки: государственные стандартные образцы состава растворов ионов металлов Mg (ГСО 7767-2000), Cu (ГСО 7764-2000), Cd (ГСО 7773-2000), Pb (ГСО 7778-2000), Be (ГСО 7759-2000), Co (ГСО 7784-2000).

Сведения о методах измерений

Сведения о методике измерения приведены в документе «ИСП-МС система Nex-IONTM300. Техническое руководство».

Нормативные документы

ГОСТ Р 51350-99 «Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Общие требования».

ГОСТ 4.361-85 «Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей».

Рекомендации к применению

1. осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;

2. выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям;