Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020

Назначение

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 (далее -анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по специально разработанным методикам измерений, регламентированным нормативными документами.

Описание

Принцип действия анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных ASAP 2020 основан на адсорбции и десорбции газов на внешней и внутренней поверхностях (в порах) исследуемых образцов дисперсных и пористых веществ и материалов. Измеряемый образец перед проведением измерений помещают в ампулу, устанавливают на порт предварительной подготовки и дегазируют в вакууме при повышенной температуре. Затем ампулу с образцом устанавливают на измерительный порт, охлаждают до температуры кипения жидкого азота (77 К) и заполняют сорбирующимся газом - сорбатом, в качестве которого используют азот, криптон, диоксид углерода и т.д. В замкнутом объеме ампулы молекулы газа адсорбируются на дегазированной поверхности образца вплоть до образования капиллярной конденсации в области порового пространства и, соответственно, давление газа снижается. Датчики давления регистрируют это изменение и далее, по изменению давления, по температуре газа и объему ампулы рассчитывается количество адсорбированных молекул -сорбционную емкость, т.е. количество поглощенного газа в пересчете на 1 г образца. Из полученных в результате измерений изотерм физической адсорбции и десорбции по специально разработанным методикам (методам) измерений рассчитывают характеристики дисперсных и пористых материалов, в том числе, интегральную удельную поверхностную площадь по методам Лэнгмюра и БЭТ (Брунауэра, Эммета и Теллера), объем пор, размер пор, распределение объема и площади поверхности пор по их размерам и др. Из изотерм селективной химической адсорбции по специально разработанным методикам (методам) измерений определяют селективную удельную поверхность и дисперсность (степень доступности) металлических частиц, нанесенных на инертный носитель при хемосорбции. По специально разработанным методикам измерений, регламентированным нормативными документами, определяют распределение объема и поверхности пор по их эффективным размерам при физической сорбции и селективной удельной поверхности металлов на инертных носителях при хемосорбции.

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 состоят из системы дегазации и измерительной системы, оснащенной датчиками давления и температуры.

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 выпускается в следующих модификациях: ASAP 2020N - базовая модификация, реализующая метод объемной сорбции по азоту; ASAP 2020HV - дополнительно к ASAP 2020N, реализует метод объемной сорбции по криптону и, соответственно, оснащена возможностью измерения удельных поверхностей в низком диапазоне; ASAP 2020C - дополнительно к ASAP 2020HV оснащена возможностью анализа хемосорбции; ASAP 2020MP - дополнительно к ASAP 2020HV оснащена возможностью измерений размера микропор и распределения их по размерам; ASAP 2020C-MP - дополнительно к ASAP 2020MP оснащена возможностью анализа хемосорбции, которые отличаются по степени оснащенности дополнительными возможностями, такими как использование дополнительных сорбатов, хемосорбции, а также системами дегазации и измерения давления.

Дополнительно выпускаются модификации с химически стойким исполнением измерительной системы (для использования ненасыщенных углеводородов в качестве адсорбатов), которые по характеристикам аналогичны вышеперечисленным модификациям, в буквенно-цифровом обозначении модификации имеют дополнительную букву "К". Также выпускаются модификации с датчиком давления 0.1 мм рт. ст. (вместо датчика 1 мм рт. ст.), в буквенно-цифровом обозначении модификации имеют дополнительное слово " Plus ".

Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1, обозначение места нанесения знака поверки представлено на рисунке 1.

Пломбирование анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 не предусмотрено.

Место нанесения знака поверки

Рисунок 1 - Общий вид Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020

Программное обеспечение

Анализатор оснащен программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений. Данные по каждому исследуемому образцу вычисляются автоматически и выводятся на печать, как в табличной, так и в графической форме.

Уровень защиты программного обеспечения «Высокий» в соответствии с P 50.2.077-2014.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Таблица 4 - Комплектность средства измерений

Поверка

осуществляется по документу МП 79-241-2010 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020. Методика поверки с изменением №1», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 19 декабря 2016 г.

Основные средства поверки:

- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.

- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками: - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %);

- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками: - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0-10-6 до 1Д10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30 % при P/Po (1,0-10—6-1,7-10-4); ±4 % при P/Po (1,7-10—4-1,0-10-1)%);

- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого углерода (С СО УНИИМ) ГСО 10735-2015 со следующими метрологическими характеристиками:

- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 30 до 60 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±1,3 %.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.

Сведения о методиках (методах) измерений приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

Техническая документация фирмы-изготовителя «MICROMERITICS Instrument Corporation», США.