Комплексы универсальные спектрометрические УНИСПЕК-200

Назначение

Комплекс универсальный спектрометрический УНИСПЕК-200 (далее - комплекс), предназначен для определения массовой концентрации элементов/ молекул/ соединений (возможность определения до 65 элементов) в различных объектах в спектроаналитических лабораториях и учебных практикумах ВУЗов.

Описание

Комплекс работает в следующих режимах:

Пламенный атомно-абсорбционный режим. Принцип действия пламенного фотометра основан на диссоциации на атомы вещества при высокой температуре. У части атомов при этом оптический электрон остается на основном невозбужденном уровне и при прохождении через пламя излучения с характерной длиной волны происходит его поглощение. В определенном интервале концентраций величина уменьшения интенсивности излучения прошедшего через пламя пропорциональна концентрации элемента в пробе. Характеристическое излучение поступает из блока осветителя от лампы с полым катодом на соответствующий элемент и после поглощения в пламени, выделенное монохроматором излучение поступает на детектор, который переводит интенсивность излучения в электрический сигнал. Сигнал, после программной обработки, представляется на мониторе в виде величины абсорбции соответствующей данной пробе.

Пламенный эмиссионный режим. Принцип действия основан на диссоциации металлов на атомы при высокой температуре. При этом часть атомов металлов переходит на более высокие возбужденные энергетические уровни. Обратные переходы на основной уровень сопровождаются излучением характерных для данного элемента атомных линий. В определённом диапазоне концентрации интенсивность излучения пропорциональна числу атомов, переходящих на основной уровень, т.е. содержанию определяемого элемента в пробе. Характеристические линии излучения выделяются блоком монохроматора, после чего излучение поступает на детектор. Детектор преобразует излучение в электрический сигнал, который после программной обработки выводится на дисплей прибора в цифровом виде.

Спектрофотометрический режим. Принцип действия основан на поглощении веществом излучения в определенном интервале длин волн. При этом концентрация анализируемого вещества пропорциональна величине поглощения излучения. В качестве источника излучения используются лампы сплошного спектра (галогенная для видимого и дейтериевая для ультрафиолетового диапазона). Аналитическая длина волны выделяется блоком монохроматора, и излучение поступает на детектор, который переводит интенсивность излучения в электрический сигнал. Полученный сигнал после программной обработки, представляется на мониторе в виде величины абсорбции соответствующей данной пробе.

Флуориметрический режим. Принцип действия основан на свойстве некоторых веществ излучать при их освещении. При этом флуоресценция происходит на другой длине волны, что связано с частичным безизлучательным переходом электрона, поэтому часть энергии поглощенного кванта теряется и излучение происходит с большей длиной волны. В определённом диапазоне концентрации интенсивность флуоресценции пропорциональна содержанию определяемого элемента в пробе. Характеристические линии излучения выделяются блоком монохроматора, после чего излучение поступает на детектор. Детектор преобразует излучение в электрический сигнал, который в цифровом виде выводится непосредственно на дисплей прибора.

Поляриметрический режим. Принцип действия основан на свойстве оптически активных веществ поворачивать плоскость поляризации проходящего через них излучения. Таким образом, для измерения концентрации вещества необходимо определить угол на который была повернута плоскость поляризации. Для этого, после установки между поляризаторами пробы, производят поворот поляризатора до момента совпадения интенсивности прошедшего излучения с начальным значением. Рабочая длина волны выделяется блоком монохроматора, интенсивности фиксируется детектором, который преобразует излучение в электрический сигнал и после программной обработки выводит на дисплей в режиме текущего времени.

Комплекс включает в себя следующие основные блоки: осветительный блок, блок монохроматора и блок детектора. К вспомогательным блокам, меняющимся в зависимости от типа анализа, относятся блок подачи газа, блок атомизатора, фотометрический, флуориметриче-ский и поляриметрический блоки.

Осветительный блок предназначен для генерации пучка излучения, проходящего через анализируемое вещество и в дальнейшем поступающего в блок монохроматора.

Блок монохроматора предназначен для выделения длины волны монохроматического излучения, выбранного для анализа.

Блок детектора предназначен для преобразования светового излучения в электрический сигнал.

Блок подачи газов осуществляет контроль давления и расходов окислителей и горючего газа, подачу их к горелке, производит поджиг, слежение за пламенем, его гашение и автоматические блокировки подачи газов при нарушении правил работы с пламенем.

Блок атомизатора предназначен для преобразования жидкой пробы в аэрозоль и атомизации ее в пламени горелки (атомно-абсорбционный/эмиссионный режим работы).

Фотометрический блок предназначен для размещения кювет с исследуемым веществом (фотометрический и спектрофотометрический режимы работы).

Флуориметрический блок предназначен для размещения кювет с исследуемым веществом и осветителя расположенного перпендикулярно оптической оси комплекса для индукции флуоресценции.

Поляриметрический блок предназначен для расположения поляризаторов.

Комплекс выпускается в двух модификациях - учебной «УНИСПЕК-200У» и аналитической «УНИСПЕК-200А». Модификации отличаются пределом допускаемой относительной погрешности, у комплекса «УНИСПЕК-200У» отсутствует возможность работать в пламенном режиме с ацетиленом.

Программное обеспечение

Программное обеспечение «Unilab» (далее - ПО) предназначено для управления спектрометрическим комплексом «Униспек-200».

ПО состоит из основного исполняемого файла, файлов с настройками и вспомогательных файлов интерфейса и файлов результатов измерений.

Основной исполняемый файл отвечает за сбор, передачу, обработку, хранение и представление измерительной информации.

Файлы настроек содержат необходимую информацию для подготовки прибора к работе в заданном режиме анализа для конкретного химического элемента.

Файлы интерфейса связаны с графическим отображением элементов основной программы и отвечают за внешний вид и взаимодействие с пользователем.

Файлы результатов измерений сохраняются в выбранные пользователем каталоги и содержат текстовую и графическую информацию об измеренных данных.

Аутентичность программного кода подтверждается путем подсчета контрольной суммы с использованием алгоритма MD5 с помощью ПО « Unilab».

Идентификационные данные ПО

Влияние программного обеспечения на метрологические характеристики мало, 6=0,00548 %

Уровень защиты данного ПО соответствует уровню "С" по классификации МИ 3286 -2010.

Технические характеристики

от 190 до 1000 (0 - 3) Б

Спектральный диапазон, нм

Диапазон измерения оптической плотности

Пределы допускаемой погрешности комплекса при измерении оптической плотности

± (0,01+0,1 DhO на краях рабочей области спектра 200 и 1000 нм                     ± (0,012+0,15 Бат), где

Da-г — значение оптической плотности аттестованного светофильтра.

Пределы допускаемой относительной погрешности комплекса при измерении концентрации элементов медь (Cu), цинк^п), калий(К):

для УНИСПЕК-200А, %, не более

для УНИСПЕК-200У, %, не более

Потребляемая мощность при питании от сети переменного тока напряжением (220±22) В, час

тотой (50±1)Гц:

для УНИСПЕК-200А, Вт, не более

для УНИСПЕК-200У, Вт, не более

Габаритные размеры комплекса, мм, не более                              1000х600х550

Масса комплекса, кг, не более

Пределы определения Схар и пределы обнаружения Смин должны быть не более значений, указанных в табл.1.

таблица 1.

Предел допускаемой относительной погрешности измерения массовой доли глюкозы, не более:

- для раствора с массовой долей глюкозы 1 %                            ± 4,0 %;

- для раствора с массовой долей глюкозы 3 %                             ± 1,5 %;

- для раствора с массовой долей глюкозы 10 %                           ± 0,5 %.

Степень компенсации неселективного поглощения должна быть не менее 80 %.

Удельный расход раствора должен быть, см3/мин, не более                              10

Средний срок службы, лет, не более                                                   10

Условия эксплуатации:

- рабочая температура (20±5) 0С;

- относительная влажность (60 - 90) % при температуре 20 °С.

Знак утверждения типа

наносят на лицевую панель комплекса методом штемпелевания (шелкографии, наклейки), на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

1. Комплекс Униспек-200 - 1 шт.;

2. Комплект ЗИП и сменных частей - 1 шт. (согласно ведомости);

3. Комплект монтажных частей.

4. Методика поверки;

5. Паспорт;

6. Ведомость ЗИП;

7. Программное обеспечение «Unilab»

8. Мультимедийное Руководство пользователя.

Поверка

осуществляется по документу «Рекомендация. Комплекс универсальный спектрометрический «УНИСПЕК-200». Методика поверки.4215-01-99905901-2011МП», утвержденному ГЦИ СИ ФБУ «ЦСМ Татарстан» в апреле 2012 г.

Перечень средств измерений и ГСО, применяемых при поверки:

- комплект светофильтров КС-100 (Г.Р. № 7821-86);

- медь (МСО № 0523:2003);

- цинк (МСО № 0032:1998);

- калий (МСО №0134:2000)

- глюкоза (МСО № 0389:2002).

Сведения о методах измерений

Сведения о методиках измерений комплексом универсальным спектрометрическим УНИСПЕК-200 изложены в разделах 2 «Руководство по эксплуатации».

Нормативные документы

1. ГОСТ Р 51014-97 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного определения цинка.

2. ГОСТ 3240.11-76 Сплавы магниевые. Метод определения калия.

3. ГОСТ Р 52962-2008 Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома.

4. ГОСТ 30305.2-95 Консервы молочные сгущенные и продукты молочные сухие методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод).

5. МУК 4.1.057-96 Сборник методических указаний. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Утвержден Минздравом России, М., 1996.

6. Комплекс универсальный спектрометрический «УНИСПЕК-200». Технические условия. ТУ 4215-01-99905901-2010.

Рекомендации к применению

- при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.