Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO мод. TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT

Назначение

Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT (далее - хроматомасс-спектрометры) предназначены для измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических соединений.

Описание

Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы; ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих ионов.

Конструктивно хроматомасс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного для автоматического ввода пробы, хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и программного обеспечения ChromaTOF, предназначенного для управления прибором, регистрации и обработки данных.

Компоненты анализируемой смеси предварительно разделяются на хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы, образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В результате образуются вторичные электроны, которые ускоряются под действием электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет электронно-электронной эмиссии каждый ускоренный вторичный электрон имеет достаточно энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом, сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного тока.

Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце. Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.

Хроматомасс-спектрометры выпускаются следующих моделей: TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT отличающихся особенностями конструкции и метрологическими характеристиками.

Все модели хроматомасс-спектрометров могут быть оснащены несколькими модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или устройств прямого ввода пробы.

Модели TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT используются в сочетании с газовым хроматографом, CitiusHRT - с жидкостным хроматографом.

Модели PegasusHT, Pegasus4D, оснащены большим (по объему) источником ионов, устойчивым к загрязнению.

Хроматомасс-спектрометры моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT работают в режиме ионизации электронами; модель TruTOF также позволяет проводить химическую ионизацию. В модели CitiusHRT используется ионизация электрораспылением и химическая ионизация при атмосферном давлении (применение универсальных креплений позволяет также использовать следующие источники ионизации: DESI (Prosolia) и Nanomate (Advion)), DART.

Программное обеспечение

Хроматомасс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение позволяет проводить самотестирование всех систем хроматомасс-спектрометра, устанавливать параметры процесса измерений, проводить полный контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер. Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных молекул и заряженных частиц.

Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа на различных модификациях хроматомасс-спектрометров, количестве прикладных программ в зависимости от комплектации хроматомасс-спектрометра.

Идентификационные данные программного обеспечения

Примечания к обозначению номера версии программного обеспечения:

4 - обозначение цифрового кода, связанного с метрологически значимой частью программного обеспечения, отвечающей за контроль правильности работы всех систем хроматомасс-спектрометра, обработку, представление и хранение результатов измерений;

ХХ - обозначение цифрового кода, связанного с модификацией хроматомасс-спектрометра и его комплектацией;

Х - обозначение цифрового кода, связанного с количеством прикладных программ в хроматомасс-спектрометре.

Х - обозначение цифрового кода, связанного с дополнительными возможностями программного обеспечения.

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Фотографии внешнего вида хроматомасс-спектрометров представлена на рисунке 1.

Серия TruTOF

PegasusHT

Pegasus4D

Место нанесения знака поверки

PegasusHRT

CitiusHRT

Рисунок 1

Технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на боковую панель хроматомасс-спектрометра методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Поверка

осуществляется по документу МП 07-241-2013   «ГСИ. Хроматомасс-спектрометры

времяпролетные LECO. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» в 2013 г.

Эталонные средства измерений, используемые при поверке:

- стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 7495-98 (массовая доля гексахлорбензола не менее 99,5 %);

- перфтортрибутиламин марки ХЧ по ТУ 6-02-2-618-80;

- н-гексан марки «ХЧ» по ТУ 2631-005-45579693-2001 (массовая доля н-гексана 99,6 %);

- пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;

- колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-91;

- шприц для газовой хроматографии Syrihge объемом 5 и 10 мл или 1 мкл (входит в комплект поставки).

Сведения о методах измерений

Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.

Нормативные документы

1 ГОСТ 15624-75 Масс-спектрометры. Термины и определения

2 ГОСТ 4.361-85 Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей

3 Техническая документация изготовителя «LECO Corporation» (США)

Рекомендации к применению

осуществление ветеринарной деятельности;

осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;

выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.