ЯМР-релаксометры MQC (мод. MQC-23, MQC-5, MQC-F)
| Номер в ГРСИ РФ: | 57401-14 |
|---|---|
| Категория: | Релаксометры |
| Производитель / заявитель: | Фирма "Oxford Instruments Analytical", Великобритания |
| 57401-14: Описание типа СИ | Скачать | 84.3 КБ |
ЯМР-релаксометры MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F) (далее - ЯМР-релаксометры) предназначены для измерений массовых долей веществ в жидких и твердых пробах.
Информация по Госреестру
| Основные данные | |
|---|---|
| Номер по Госреестру | 57401-14 |
| Наименование | ЯМР-релаксометры |
| Модель | MQC (мод. MQC-23, MQC-5, MQC-F) |
| Год регистрации | 2014 |
| Страна-производитель | Великобритания |
| Информация о сертификате | |
| Срок действия сертификата | 15.05.2019 |
| Тип сертификата (C - серия/E - партия) | C |
| Дата протокола | Приказ 610 п. 23 от 15.05.2014 |
Производитель / Заявитель
Фирма "OXFORD INSTRUMENTS Industrial Analysis", Великобритания
Великобритания
Поверка
| Методика поверки / информация о поверке | МП 57401-14 |
| Межповерочный интервал / Периодичность поверки | 1 год |
| Зарегистрировано поверок | 2 |
| Найдено поверителей | 1 |
| Успешных поверок (СИ пригодно) | 2 (100%) |
| Неуспешных поверок (СИ непригодно) | 0 (0%) |
| Актуальность информации | 14.04.2024 |
Поверители
Скачать
| 57401-14: Описание типа СИ | Скачать | 84.3 КБ |
Описание типа
Назначение
ЯМР-релаксометры MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F) (далее - ЯМР-релаксометры) предназначены для измерений массовых долей веществ в жидких и твердых пробах.
Описание
Принцип действия ЯМР-релаксометров основан на резонансном поглощении электромагнитной энергии веществом, обусловленном переориентацией магнитных моментов атомных ядер. Исследуемый образец помещается в постоянное магнитное поле и подвергается воздействию последовательности радиочастотных импульсов электромагнитного поля, параметры которой обеспечивают измерение параметров ЯМР-сигнала в различные моменты времени. Для жидких образцов регистрируют зависимость амплитуды сигнала спинового эха (эха Хана) или спада свободной индукции (далее - ССИ), для твердых образцов - сигнал ССИ или сигнал спинового эха, который появляется в результате воздействия на пробу импульсной последовательностью, содержащей два 90градусных радиочастотных импульса, подаваемых с задержкой в несколько микросекунд. Аналитическим сигналом для измерений массовых долей веществ является среднее значение амплитуды соответствующего ЯМР-сигнала за определенный интервал времени (начальная точка данного интервала и его длительность выбирается в зависимости от образца). Зависимость величины аналитического сигнала от массовой доли веществ, содержащих ЯМР-активные ядра (1Н или 19F), строится с использованием образцов, содержание в которых указанных веществ известно (метод внешнего стандарта).
С помощью полученной зависимости определяются:
- массовая доля веществ, содержащих ядра водорода 1Н в жидких и твердых пробах (модификации MQC-23, MQC-5);
- массовые доли веществ, содержащих ядра фтора 19F, или массовые доли ядер фтора19Р в жидких и твердых пробах (модификация MQC-F).
Конструктивно ЯМР-релаксометры представляют собой настольные автоматизированные приборы, состоящие из блока магнита с датчиком, имеющим цилиндрическую ячейку для исследуемой пробы, и блока электроники со встроенным персональным компьютером. Модификации MQC-23, MQC-5 отличаются размерами диаметра датчика для исследуемой пробы и величиной постоянного магнитного поля. Общий вид ЯМР- релаксометра показан на рисунке 1.
Программное обеспечение
Управление ЯМР-релаксометрами осуществляется с помощью внешней ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО).
«
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.
Таблица 1.
|
Наименование ПО |
Идентификационное наименование ПО |
Номер версии ПО |
Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма) |
Алгоритм вычисления цифрового идентификато ра ПО |
|
Программа управления процессом измерений и обработки результатов измерений |
RINMR |
6.0.0.0 |
28Б58С51Е317676Б21 7Б72ЕЕЕ7Е4Е66Б5Б6 68171Е67DFЕFB1BA3 2C44A8D3B6DD |
по ГОСТ Р 34.11-94 |
Технические характеристики
Таблица 2.
|
Значение | |||
|
Наименование характеристики |
Модификации ЯМР-релаксометров | ||
|
MQC-23 |
MQC-5 |
MQC-F | |
|
Рабочая частота, МГц |
27,12 |
5,28 |
27,12 |
|
Диапазон измерений массовой доли компонентов, | |||
|
содержащих ядра 1Н, % |
0,1-100 |
1-70 |
- |
|
Диапазон измерений массовой доли атомов 19F, млн-1. |
- |
- |
150-3000 |
|
Диапазон измерений массовой доли компонентов, | |||
|
содержащих атомы 19F, % |
- |
- |
5-100 |
|
Пределы допускаемой относительной погрешности | |||
|
измерений массовой доли компонентов, содержащих ядра 1Н, %: | |||
|
в диапазоне массовых долей от 0,1 % до 0,5 % |
±10 |
- |
- |
|
в диапазоне массовых долей от 0,5 % до 10 % |
±3 |
- |
- |
|
в диапазоне массовых долей от 1 % до 10 % |
- |
±8 |
- |
|
в диапазоне массовых долей от 10 % до 70 % |
- |
±2,5 |
- |
|
в диапазоне массовых долей от 10 % до 100 % |
±2,5 |
- |
- |
|
Пределы допускаемой относительной погрешности | |||
|
измерений массовой доли атомов F, % |
- |
- |
±10 |
|
Пределы допускаемой относительной погрешности | |||
|
измерений массовой доли компонентов, содержащих атомы 19F, % |
±2,5 | ||
|
Относительное среднее квадратическое отклонение | |||
|
19 результата измерений массовой доли атомов F в | |||
|
условиях повторяемости, не более, %. |
- |
- |
2 |
|
Относительное среднее квадратическое отклонение | |||
|
результата измерений массовой доли компонентов, | |||
|
19 содержащих атомы F в условиях повторяемости, не более, % |
“ |
“ |
2 |
|
Отношение сигнал/шум на ядрах 1Н на образце чистого | |||
|
октана, не менее: | |||
|
с использованием датчика диаметром 10 мм |
150:1 |
- |
- |
|
с использованием датчика диаметром 18 мм |
2500:1 |
- |
- |
|
с использованием датчика диаметром 26 мм |
2500:1 |
- |
- |
|
с использованием датчика диаметром 40 мм |
- |
500:1 |
- |
|
с использованием датчика диаметром 51 мм |
- |
500:1 |
- |
|
Отношение сигнал/шум на ядрах 19F на образце | |||
|
твердого CaF2, не менее |
- |
- |
250:1 |
|
Условия эксплуатации: | |||
|
»-» о/'ч - температура окружающей среды, С |
от 15 до 30 | ||
|
- скорость изменения температуры окружающей среды, С/сутки, не более |
3 | ||
|
- относительная влажность воздуха, % |
от 20 до 80 | ||
|
напряжение питания от однофазной сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В |
от 220 до 240 | ||
Знак утверждения типа наносится в виде наклейки на корпус ЯМР-релаксометра и титульный лист технической документации фирмы-изготовителя типографским способом.
Поверка
осуществляется по документу МП 57401-14 «ЯМР-релаксометры MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F) фирмы Oxford Instruments Industrial Analysis, Великобритания. Методика поверки», утвержденному руководителем ГЦИ СИ ОАО «НИЦПВ» в феврале 2014 г.
Средства поверки: весы лабораторные класса точности I по ГОСТ Р 53228-2008 (предел взвешивания не менее 40 г, дискретность не более 0,01 мг; предел взвешивания не менее 120 г, дискретность не более 0,1 мг); весы лабораторные класса точности II по ГОСТ Р 53228-2008 (предел взвешивания не менее 320 г, дискретность не более 1 мг); колба мерная класса точности 1 с одной отметкой и пришлифованной пробкой на 250 см 2-250-1 по ГОСТ 1770-74; термометр лабораторный стеклянный частичного погружения I класса по ГОСТ 24498-90 (диапазон от 15 оС до 45 оС, цена деления 0,1 оС); шкаф сушильный (предел устанавливаемой температуры не менее 150оС); реактивы: n-октан product number 7481 (массовая доля основного компонента не менее 99 %) фирмы Sigma-Aldrich, США; хлороформ детерированный product number 151858 (атомная доля дейтерированных молекул не менее 99,96 %, массовая доля основного компонента не менее 99 %, массовая доля воды по Фишеру не более 0,01 %) фирмы Sigma-Aldrich, США; вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ 52501-2005; натрий фтористый ч.д.а. по ГОСТ 4463-76; кальций фтористый product number 449717 (массовая доля основного компонента не менее 99,99 %, массовая доля суммы примесей металлов не более 150 млн-1) фирмы Sigma-Aldrich, США; легкое минеральное масло product number M3516 фирмы Sigma-Aldrich, США; фторопласт-4 марки С по ГОСТ 10007-80.
Сведения о методах измерений
Руководство «MQC-23. Руководство оператора», разделы 4 и 5.
Руководство «MQC-5. Руководство оператора», разделы 4 и 5.
Руководство «MQC-F. Руководство оператора», разделы 4 и 5.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к ЯМР-релаксометрам MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F)
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
Применяются вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
Фирма Oxford Instruments Industrial Analysis, Великобритания.
Адрес: Tubney Woods, Abingdon, Oxfordshire, OX13 5QX, United Kingdom.
Телефон: +44 1865 393 200. E-mail: industrial@oxinst.com
Другие Релаксометры
