Хроматографы жидкостные Dionex UltiMate 3000

Назначение

Хроматографы жидкостные Dionex UltiMate 3000 (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания широкого спектра компонентов в пробах веществ и материалов, растворах, продуктах питания, почвах и других объектах анализа.

Описание

Хроматографы жидкостные Dionex UltiMate 3000 комплектуются градиентными (HPG, LPG, DGP, NCS, NCP) или изократическими (ISO) насосами высокого давления, одним или несколькими детекторами: спектрофотометрическим, диодноматричным, флуориметрическим, рефрактометрическим, электрохимическим, детектором заряженного аэрозоля, персональным компьютером с программным обеспечением Dionex ChromeleonTM. В состав хроматографов могут входить термостаты колонок, автосамплеры WPS , ACC (с термостатированием проб или без), ручные инжекторы.

Спектрофотометрический детектор VWD-3100 - одноканальный, с изменяемой длиной волны, детекторы VWD-3400RS, MWD-3000 и MWD-3000RS - многоканальные, позволяющие одновременно регистрировать сигнал на четырех, пяти и восьми длинах волн с возможностью их переключения во время хроматографирования.

Диодноматричные детекторы DAD-3000 и DAD-3000RS имеют высокое разрешение благодаря наличию 1024 фотодиодов.

Детекторы MWD-3000RS, VWD-3400RS и DAD-3000RS позволяют собирать данные с частотой до 200 Гц. Спектрофотометрические и диодноматричные детекторы могут комплектоваться монитором pH и электропроводности PCM-3000 для контроля формирования градиента по результатам измерений электропроводности и/или pH.

Флуориметрические сканирующие детекторы FLD 3100 (одноканальный) и FLD 3400RS (четырехканальный) выпускаются с одним и двумя фотоумножителями (технология Dual-PTM). В качестве источника света используется ксеноновая лампа со временем работы около 20000 часов.

Детекторы заряженного аэрозоля Corona CAD, Corona ultra RS и Corona Veo являются универсальными детекторами и предназначены для определения нелетучих или слаболетучих соединений независимо от их химической структуры. Детекторы заряженного аэрозоля используются как взаимно дополняющие к масс-селективным и УФ/Вид детекторам. Расширенный линейный динамический диапазон и высокая чувствительность позволяют использовать эти детекторы в классической ВЭЖХ, ультра-ВЭЖХ и нано-потоковой ВЭЖХ.

Многоканальный (до 4 независимых каналов измерений) электрохимический детектор ECD 3000RS специально разработан для определения нейротрансмиттеров для фарм- диагностики, а также для селективного определения компонентов в сложных матрицах, таких как природные образцы. Электрохимический детектор Coulochem работает в постоянно-токовом, импульсном и сканирующих режимах, предназначен для рутинных анализов.

Рефрактометрические детекторы модели RI-101, RefractoMax 520 и RefractoMax 521, универсальные хроматографические детекторы, предназначены для измерений содержания широкого круга органических и неорганических веществ, в том числе на уровне низких концентраций (миллиграммов на литр).

Градиентные насосы выпускаются в нескольких исполнениях: бинарный HPG (градиент из 2 элюентов (либо 2 из 4)); квартернарный LPG (градиент из 4 элюентов); двойной DGP (два совмещённых независимых насоса с градиентом из 3 элюентов каждый). Каждый насос может комплектоваться встроенными или внешними дегазаторами элюента. Все насосы поставляются с системами автоматической промывки сальников плунжеров. Насосный блок NCS представляет собой двойной градиентный насос с термостатом колонок в одном корпусе. В составе двойного насоса имеется бинарный (HPG) насос для капиллярных или нано потоков (без сплиттера) и тернарный (LPG) микронасос для загрузки проб, предварительного концентрирования или 2D хроматографии. Насосный блок NCP представляет собой бинарный (HPG) насос для капиллярных или нано потоков (без сплиттера).

Для ввода пробы в хроматограф используют автосамплеры WPS и ACC или инжектор для ручного ввода образца. Автосамплер АСС оснащен встроенным термостатом колонок. Авто-самплеры WPS могут обеспечивать фракционирование пробы после разделения с последующей инжекцией в ту же или другую колонку. Все автосамплеры комплектуются лотками для виал различной вместимости, плашек, пробирок "эппендорф". Конструкция автосамплеров обеспечивает полное или частичное заполнение петли (0,01 - 2500 мкл), термостатирование образцов (4 °С - 45 °С), автоматический сбор фракций с помощью коллектора в свободные виалы авто-самплера и повторный ввод их в хроматографическую систему.

Хроматографы могут комплектоваться термостатами TCC с встроенными кранами-переключателями (опция). В качестве нагревательного элемента в них используется элемент Пельтье. Термостаты могут вмещать до 12 колонок длиной до 300 мм (в зависимости от диаметра и длины). Для улучшения разделения компонентов проб в хроматографических колонках предусмотрено программирование режимов анализа, быстрый нагрев и охлаждение (на 30°С за 15 минут), предколоночный нагрев и постколоночное охлаждение элюента. Термостаты колонок выпускаются в трёх вариантах: стандартном, RSLC и Flow Manager™ и могут быть укомплектованы для переключения потоков и колонок шести и десятипортовыми двухпозиционными кранами- переключателями, а также семипортовыми шестипозиционными кранами для использования в автоматической процедуре подбора метода разделения (Automated Method Scouting).

Хроматографы могут выпускаться в препаративном, аналитическом, микро- и нано- вариантах. Для работы с биоматериалами предусмотрено исполнение узлов хроматографа из инертных (биосовместимых, не содержащих железных сплавов) материалов.

Хроматографы могут быть размещены в защитном кожухе "Integral" для эксплуатации в производственных условиях для он-лайн подключения и контроля технологических потоков. В этом случае используются дополнительные блоки: Блок селектора потоков SS и Блок пробо-подготовки SP. Блок SS предназначен для отбора проб для анализа из нескольких технологических потоков (до 21). В состав блока входит от одного до трех многоходовых кранов, каждый кран обслуживает 7 потоков. Блок подготовки проб SP представляет собой отдельный модуль, выполняющий операции по подготовке проб перед хроматографическим анализом. Стандартные функции включают в себя выбор, подготовку и загрузку проб и стандартных образцов для анализа. Смешивание проб, разбавление, нагрев, контроль давления, расхода и мониторинг рН, предлагаются в качестве опций.

Управление всеми компонентами жидкостного хроматографа Dionex UltiMate 3000 осуществляется через установленное на IBM PC-совместимом компьютере специальное программное обеспечение "Dionex Chromeleon". Хроматографическое программное обеспечение с архитектурой клиент-сервер соответствует требованиям GLP и осуществляет полное управление хроматографической системой, сбор и обработку данных, автоматическую диагностику модулей, автоматические процедуры контроля, управление через USB-порт, локальную сеть или удаленный доступ (через интернет). Программное обеспечение, входящее в состав хроматографов, позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры хроматографов, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать полученные хроматографические данные.

Рис. 1. Детектор спектрофотометрический WVD 3100 и WVD 3400RS.

Рис. 2. Детектор спектрофотометрический MWD 3000 (RS) или на диодной матрице DAD 3000 (RS).

Рис. 3. Детектор флуориметрический FLD 3100 и FLD 3400RS.

Рис. 4. Детектор рефрактометрический RI-101.

Рис. 5. Детектор рефрактометрический модель RefractoMax 520 и RefractoMax 521.

Рис. 6. Детектор заряженного аэрозоля Corona CAD.

Рис. 7 Детектор заряженного аэрозоля Corona ultra RS и Corona Veo.

Рис. 8 Детектор электрохимический Coulochem.

Рис. 9 Детектор электрохимический ECD-

3000RS.

Рис.10.1 Общий вид защитного кожуха для установки хроматографа Ultimate 3000 в систему "Integral".

Рис.10.2 Расположение хроматографа Ultimate 3000 в защитном кожухе системы "Integral".

Программное обеспечение

Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1. Таблица 1

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню: "А" - метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений в соответствии с МИ 3286-2010.

Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.

Технические характеристики

Детекторы спектрофотометрические VWD-3100, VWD-3400RS

Диапазон длин волн, нм                                                   от 190 до 900

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи       5-10-5

элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 1 с) е.о.п., не более

Дрейф нулевого сигнала после прогрева (254 нм, скорость подачи элюента          3 -10-4

(воды) 1 мл/мин, постоянная времени 1 с), е.о.п./час, не более

Предел детектирования по антрацену, г/см3, не более                                1 -10-9

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения параметров выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика

- времени удерживания

при ручном дозировании

- площади пика

- времени удерживания

Пределы допускаемых значений относительного изменения параметров выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа со спектрофотометрическим детектором, %, не более при автоматическом дозировании

- площади пика                                                      ±

- времени удерживания                                                 ±

при ручном дозировании

- площади пика                                                        ±

- времени удерживания                                                 ±

Потребляемая мощность, Вт, не более

Габаритные размеры, мм, не более                                          160х420х510

Масса, кг, не более

Детекторы спектрофотометрические многоволновые MWD-3000, MWD-3000RS

Диапазон длин волн, нм                                                   от 190 до 800

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи        1-10-4

элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с) е.о.п., не более

Дрейф нулевого сигнала после прогрева (254 нм, скорость подачи элюента          1-10-3

(воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с), е.о.п./час, не более

Предел детектирования по антрацену, г/см3, не более                               2-10-9

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения параметров выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика

- времени удерживания

при ручном дозировании

- площади пика

- времени удерживания

Пределы допускаемых значений относительного изменения параметров выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика                                                        ±

- времени удерживания                                                 ±

при ручном дозировании

- площади пика                                                      ± 3

- времени удерживания                                                 ±

Потребляемая мощность, Вт, не более

Габаритные размеры, мм, не более                                          190х420х510

Масса, кг, не более

Детекторы на диодной матрице DAD-3000, DAD-3000RS

Диапазон длин волн, нм                                                   от 190 до 800

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи

.   . _   _ 1 . X 1     1         . . .     ...... _ч . .       . 1 _  _ _

элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с) е.о.п., не более

Дрейф нулевого сигнала после прогрева (254 нм, скорость подачи элюента          1 -10-3

(воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с), е.о.п./час, не более

Предел детектирования по антрацену, г/см3, не более                               2-10-9

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического от

клонения параметров выходного сигнала хроматографа с детектором на ди

одной матрице, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика

- времени удерживания

при ручном дозировании

- площади пика

- времени удерживания

Пределы допускаемых значений относительного изменения параметров вы

ходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа с детектором

на диодной матрице, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика                                                      ±

- времени удерживания                                                 ±

при ручном дозировании

- площади пика                                                      ± 3

- времени удерживания                                                 ±

Потребляемая мощность, Вт, не более

Габаритные размеры, мм, не более                                          190х420х510

Масса, кг, не более

Детекторы рефрактометрические модели RI-101, RefractoMax 520, RefractoMax 521

Диапазон измерений показателя преломления

от 1,00 до 1,75 2,5-10-9

2-10-7

1-10-6

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (постоянная времени 2 с), ед.рефр, не более

Дрейф нулевого сигнала, ед.рефр./час

Предел детектирования по глицерину, г/см3, не боле

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения параметров выходного сигнала хроматографа с рефрактометрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании

выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа с рефракто

метрическим детектором, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика

- времени удерживания

Потребляемая мощность, В-А, не более

Габаритные размеры, мм, не более;

- модели 520, 521                                                          150х260х450

- модель RI-101                                                           260х200х400

Масса, кг, не более:

- модели 520, 521                                                                 12

- модель RI-101                                                                   12

Детекторы флуориметрические FLD-3100, FLD-3400RS

Детекторы заряженного аэрозоля Corona CAD, Corona ultra RS, Corona Veo

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (скорость подачи элюента      1-10-12

(вода или метанол/вода 20/80) 1 мл/мин) А, не более

Предел детектирования по глюкозе, г/см3,не более                                  1 -10-7

Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения параметров выходного сигнала хроматографа с детектором заряженного аэрозоля, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика                                                         5

- времени удерживания                                                  1

Пределы допускаемых значений относительного изменения параметров выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа с детектором заряженного аэрозоля, %, не более:

при автоматическом дозировании

- площади пика

- времени удерживания

Потребляемая мощность, Вт, не более

Габаритные размеры, мм, не более:

- Corona CAD                                                        520x230x286

- Corona Ultra RS                                                       430x360x200

- Corona Veo                                                           229x445x559

Масса, кг, не более                                                                 12,3

Детекторы электрохимические ECD-3000RS, Coulochem

- высоты пика

± 3

100

190х420х510   268x230x495

12,5               6,7

Потребляемая мощность, Вт, не более Габаритные размеры, мм, не более Масса, кг, не более

Условия эксплуатации (для хроматографа, предназначенного для эксплуатации в закрытых помещениях):

- температура окружающего воздуха, °С

от плюс 15 до плюс 40 от 84 до 106,7

от 20 до 90

220 ± 33

50 ± 1

- атмосферное давление, кПа

- относительная влажность воздуха, %

- напряжение питающей сети переменного тока, В

- частота питающей сети, Гц

Условия эксплуатации (для хроматографа, установленного в защитном корпусе):

- температура окружающего воздуха, °С                от плюс 4 до плюс 40 (плюс 50*)

- атмосферное давление, кПа                                    от 84 до 106,7

- относительная влажность воздуха, %                     от 0 до 100 с конденсацией

- напряжение питающей сети переменного тока, В                  220 ± 33

- частота питающей сети, Гц                                        50 ± 1

* В случае если в комплект защитного корпуса включен кондиционер.

Знак утвержденного типа

наносится на корпус прибора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации хроматографа методом компьютерной графики или типографским способом.

Комплектность

Комплектность поставки хроматографов жидкостных Dionex UltiMate 3000 по технической документации фирмы "Thermo Fisher Scientific Inc.", включает:

- детекторы (по заказу):

спектрофотометрический VWD 3100 или VWD 3400RS;

спектрофотометрический многоволновой MWD 3000 или MWD 3000 RS;

на диодной матрице DAD-3000 или DAD-3000RS;

рефрактометрический модель RI-101, RefractoMax 520 или 521;

флуориметрический детектор FLD3100 или FLD 3400RS;

детектор заряженного аэрозоля Corona CAD или Corona ultra RS, или Corona Veo;

электрохимический детектор ECD-3000RS или Coulochem;

- монитор электропроводности и pH-PCM-3000 (по заказу);

- термостат колонок TCC-3000RS, TCC-3000SD (по заказу);

- автосамплер WPS 3000, ACC 3000 или ручной инжектор (по заказу);

- насосы: ISO, LPG, DGP, HPG, NCS, NCP (по заказу);

- защитный корпус Integral с корпусами для хроматографа AE и размещения жидкостей LE (по заказу);

- блок управления потоками проб SS (по заказу);

- блок автоматической подготовки проб SP (по заказу);

- программное обеспечение Chromeleon;

- руководство по эксплуатации;

- методика поверки.

Поверка

осуществляется по документу МП 57678-14 "Инструкция. Хроматографы жидкостные Dionex UltiMate 3000. Методика поверки", разработанному и утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 27 марта 2014 г. и входящему в комплект поставки.

Основные средства поверки:

- МСО 0390:2002 состава глюкозы;

- ГСО-8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле;

- ГСО 7346-96 состава фенола.

- ГСО 10111-2012 массовой доли глицерина в водном растворе.

Сведения о методах измерений

нет.

Нормативные документы

техническая документация фирмы "Thermo Fisher Scientific", США, Германия, фирмы "Dionex Softron GmbH", Германия.

Рекомендации к применению

- при осуществлении ветеринарной деятельности;

- при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды;

- при осуществлении производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта;

- при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям;