Термоанализаторы синхронные STA6000

Назначение

Термоанализаторы синхронные модели STA6000 (далее - термоанализаторы), предназначены для измерения удельной теплоты, температуры фазовых переходов и изменения массы твердых и порошкообразных материалов в процессе их нагрева в условиях контролируемой атмосферы.

Описание

Принцип действия термоанализатора заключается в сравнении тепловых потоков от стандартного образца термодинамических свойств и исследуемого вещества при температуре фазового перехода. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового перехода.

За значение температуры фазовых переходов принимается точка на непрерывно регистрируемой кривой «тепловой поток - температура» начала отклонения от монотонности, определяемая пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.

Термоанализатор представляет собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциального сканирующего калориметра и высокочувствительных аналитических весов. Это конструктивное решение позволяет проводить одновременно в одном эксперименте и одном образце измерения калориметрических величин при различных термодинамических переходах, измерять температуру этих переходов и регистрировать при этом изменения массы образца.

Конструктивно прибор выполнен в металлическом корпусе, в котором смонтирована высокотемпературная печь. Также внутри корпуса расположены весы в термостатируемом кожухе, электронная схема управления и контроллер газовых потоков. Калориметрический узел, смонтированный на стержне с системой предотвращения потерь тепла излучением, укреплен на измерительном плече весов.

На задней панели термоанализатора расположены вводы для подсоединения внешних устройств, штуцера для подключения продувочных газов, защитного газа и охлаждающей жидкости

Система контроля атмосферы, окружающей образец, представляет собой встроенное программно управляемое устройство подачи двух различных газов в печь термоанализатора с возможностью автоматического переключения и контроля расхода газов в процессе эксперимента.

Термоанализатор оснащен специальной системой охлаждения печи, позволяющей проводить программное нагревание и охлаждение образцов с заданной скоростью.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Внешний вид термоанализатора изображен на рисунке 1.

Рисунок 1

Программное обеспечение

Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в термоанализаторе осуществляется IBM-совместимым персональным компьютером с помощью специального программного комплекса. Программным образом осуществляется настройка термоанализатора, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка термоанализатора на основе измерения свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию. Термоанализатор использует двунаправленный интерфейс RS232 для управления и дистанционного диагностирования.

Программное обеспечение термоанализатора состоит из встроенной части (встроенный, защищенный от записи микроконтроллер) и автономной части под управлением операционной системы персонального компьютера.

Встроенное ПО (метрологически значимое) отвечает за преобразование сигналов от весового механизма, датчиков теплового потока и температуры в значения измеряемых величин (тепловой поток, температура, масса)

Автономное ПО термоанализатора предназначено для извлечения измерительных данных из нижнего уровня по стандартному протоколу на верхний для их визуализации, архивирования и дальнейшей обработки. Оно идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования и версии программного обеспечения.

Конструктивно термоанализатор имеет защиту встроенного ПО от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи. Защита внешнего ПО обеспечивается средствами ОС Windows.

Идентификационные данные встроенного и автономного ПО приведены в таблице 1.

Таблица 1

Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом того, что встроенное ПО является неотъемлемой частью термоанализатора .

В соответствии с п. 4.5 Р 50.2.077-2014 и на основании результатов проверок уровень защиты ПО «Pyris» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий».

Технические характеристики

Характеристики термоанализатора представлены в таблице 2.

Таблица 2

Продолжение таблицы 2

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус термоанализатора любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы термоанализатора.

Комплектность

Поверка

осуществляется по документу МП 2413-0041-2015 «Термоанализаторы синхронные модели

STA6000 фирмы" PerkinElmer, Inc.", США, утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25 ноября 2015 года.

Основные средства измерений, применяемые при поверке:

- Стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов ГСО 2313-82 / 2316-82;

- Стандартные образцы термодинамических свойств ГСО 149-86 -корунд и ГСО 1363-78 хлористый калий.

Сведения о методах измерений

Методики измерений приведены в руководстве по эксплуатации на термоанализатор синхронный модели STA6000.

Нормативные документы

ГОСТ 8.141-75.ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температур от 273,15 до 700 К.

ГОСТ Р 8.872-2014. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 700 до 1800 К.

Техническая документация фирмы «PerkinElmer Inc.», США