Хроматографы жидкостные с детекторами LC-30 NEXERA (хроматографы) SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (детекторы)
Номер в ГРСИ РФ: | 63487-16 |
---|---|
Категория: | Хроматографы |
Производитель / заявитель: | Фирма "Shimadzu", Япония |
Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (далее - хроматографы) предназначены для количественного химического анализа органических и неорганических веществ.
Информация по Госреестру
Основные данные | |
---|---|
Номер по Госреестру | 63487-16 |
Наименование | Хроматографы жидкостные с детекторами |
Модель | LC-30 NEXERA (хроматографы) SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (детекторы) |
Срок свидетельства (Или заводской номер) | 28.03.2021 |
Производитель / Заявитель
Фирма "Shimadzu Corporation", Япония; Фирма "Shimadzu U.S.A. Manufacturing, Inc.", США
Поверка
Межповерочный интервал / Периодичность поверки | 1 год |
Зарегистрировано поверок | 197 |
Найдено поверителей | 25 |
Успешных поверок (СИ пригодно) | 196 (99%) |
Неуспешных поверок (СИ непригодно) | 1 (1%) |
Актуальность информации | 17.11.2024 |
Поверители
Скачать
63487-16: Описание типа СИ | Скачать | 90.6 КБ | |
63487-16: Методика поверки | Скачать | 831.2 КБ |
Описание типа
Назначение
Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-МЗОА, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040 (далее - хроматографы) предназначены для количественного химического анализа органических и неорганических веществ.
Описание
Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA состоят из нескольких блоков, состав которых определяется конкретной аналитической задачей. Хроматографы могут комплектоваться детекторами: спектрофотометрическим на диодной матрице SPD-M30A, дифференциальным рефрактометрическим RID-20A, электрохимическими Decade Elite, Decade Lite, многоволновым SPD-30AM, и масс-спектрометрическими, образуя хромато-масс-спектрометры LCMS-8030 и LCMS-8040.
В состав хроматографов могут входить насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai, дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R, автоинжекторы SIL-30AC; SIL-3OACMP, ручной дозатор, блок автоматической смены планшетов Rack Changer II; контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite, термостаты колонок СТО-ЗОА, CTO-3OAS, СТО-20А/20АС, один или несколько кранов переключения колонок FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version)/FCV-14AH/FCV-14AHi (inert Version)/FCV-20AH2/FCV-20AH6/FCV-3, 6AH/FCV-34AH/FCV-32AH/FCV nano, система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A, регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии один или несколько детекторов, система обработки данных и вывода результатов анализа "LabSolutions".
Детектор SPD-M30A снабжен новой системой обработки хроматографических пиков i-PDeA, позволяющей идентифицировать и обрабатывать неразделенные пики и выделять пики примесей в основном веществе. Оптический модуль на основе 1024-элементной фотодиодной матрицы оптимизирован для использования с капиллярными проточными ячейками и позволяет получать спектральное разрешение в 1,4 нм. Детектор SPD-M30A для более значительного снижения шума снабжен высокопроизводительной дейтериевой лампой. Программное обеспечение детектора позволяет выбирать различные скорости сбора данных вплоть до 200 Гц.
Дифференциальный рефрактометрический детектор RID-20A снабжен функцией двойного температурного контроля оптической системы, благодаря чему уменьшено время выхода на режим и минимизирован дрейф нулевой линии. Конструкция детектора обеспечивает возможность работы в широком диапазоне скорости потока подвижной фазы: от аналитического режима до препаративного (расход подвижной фазы 150 мл/мин).
Детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 представляют собой тройные квадрупольные тандемные масс-спектрометры, принцип действия которых заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс. Технология UFsweeper® позволяет эффективно ускорять ионы в соудари-тельной ячейке, что даёт возможность повысить эффективность соударительной диссоциации и обеспечить сверхбыстрое перемещение ионов во второй квадруполь без потерь.
Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite дают возможность контролировать до четырех проточных ячеек и реализовать режим четырехступенчатого изменения потенциала. Детекторы снабжены электронной системой подавления шумов, что обеспечивает низкий уровень предела детектирования. Доступны три конфигурации проточных ячеек.
Тип VT-03 обеспечивает максимальное значение отношения сигнал/шум в стандартной, микро- и капиллярной ВЭЖХ. Тип FlexCell характеризуется простотой замены рабочего электрода. Тип SenCell - ячейка для определения следовых количеств веществ. Рабочий объем ячейки SenCell регулируется в диапазоне от 0 до 300 нл. Все ячейки могут комплектоваться рабочими и сравнительными электродами различных типов.
Многоволновой детектор SPD-30AM сочетает высокочувствительный многоволновый анализ с простотой использования стандартного УФ-детектора. SPD-30AM может применяться как в обычной ВЭЖХ, так и в UHPLC-анализе. Высокочувствительная ячейка (опция) имеет длину оптического пути 85 мм и способна обнаруживать следовые количества аналитов, которые трудно обнаружить стандартными детекторами UV/VIS. Применение проточной низкодисперсионной ячейки позволяет уменьшить дисперсию пика из-за уменьшения внутреннего диаметра трубки до 64 мкм. Оптимизированная по температуре оптическая система обеспечивает улучшенную базовую стабильность.
Термостат колонок СТО-ЗОА обеспечивает поддержание температуры с погрешностью ±0,05 °С в диапазоне от температуры, превышающей на 5 °С температуру окружающей среды, до 150 °С. Термостаты колонок CTO-30AS и СТО-20А, поддерживают температуру с погрешностью (0,05 - 0,1) °С в диапазоне от температуры, превышающей на 10 °С температуру окружающей среды, до 85 °С. Термостат колонок СТО-20АС поддерживает температуру с погрешностью ±0,1 °С в диапазоне от температуры ниже на 10 °С температуру окружающей среды до 85 °С. В термостат CTO-30A можно установить устройство предварительного подогрева и постколоночного охлаждения растворителя, что позволяет поддерживать температуру колонки при высокой скорости потока элюента.
Автоматический инжектор SIL-30AC предназначен для проведения рутинных анализов с малыми объемами инжекции и скоростями потоков. Благодаря прямому вводу пробы в подвижную фазу, малые объемы образца могут вводиться без потерь. При этом значительно уменьшается время, необходимое для отбора и ввода пробы. Для повышения производительности используется инжекционный насос. Автоинжектор комплектуется держателем 105 виал, вместимостью 1,5 мл каждая, в которые помещают анализируемые пробы. Виалы с реагентами и образцами хранятся в дополнительном холодильном блоке. Автоинжектор выполняет разбавление образцов, дозирование внутреннего стандарта и реагентов.
Входящие в состав хроматографов контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite выполняют функции центрального блока, управляющего всеми элементами ВЭЖХ системы. Передача данных осуществляется по оптоволоконным кабелям.
Общий вид хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA представлен на рисунке 1.
Пломбирование хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA отсутствует.
Рисунок 1 - Фотография внешнего вида хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA
Программное обеспечение
Уровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
Setup.exe |
Номер версии (идентификационный номер ПО) |
Ver. 5.71 SP1 |
Цифровой идентификатор ПО |
04140252aeeec25e3a2aa2 03591a8d4a961c372f29eb |
Другие идентификационные данные (если имеются) |
- |
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
LSSAnalysis.exe |
Номер версии (идентификационный номер ПО) |
Ver. 5.73 SP1 |
Цифровой идентификатор ПО |
0C673B0902E1700493D4 B3CD1E5C6C0B7DD49CD4 |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA с детекторами.
Таблица 3.1 - Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон длин волны, нм |
от 190 до 700 |
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п, не более |
4^10-6 |
Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более |
540-4 |
Наименование характеристики |
Значение |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3) - по площади и высоте пиков |
1 |
- по времени удерживания |
0,5 |
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, % - по площади (высоте) пиков |
±2 |
Предел детектирования по кофеину, г/см3 |
2-10’9 |
Таблица 3.2 - Рефрактометрический детектор RID-20A
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон измерений, ед.рефр. |
от 0,01-10-6 до 50040-6 |
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр., не более (вода, пост.времени 3 с, температура окружающей среды 25 °С) |
1-10’7 |
Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./ч, не более |
5-10-7 |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора глюкозы (90 мг/дм3) или антрацена (100 мг/дм3), %: - по площади и высоте пиков |
2 |
- по времени удерживания |
0,5 |
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A за 8 часов непрерывной работы по площади (высоте) пиков при автоматическом дозировании, % |
±2 |
Предел детектирования по глюкозе, г/см3 |
240-6 |
Предел детектирования по антрацену, г/см3 |
3-10 -6 |
Предел детектирования по кофеину, г/см3 |
1-10 -6 |
Таблица 3.3 - Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite
Наименование характеристики |
Значение |
Режим постоянного тока (DC mode): - диапазон измерений, А |
от 1040-12 до 2-10"4 |
- уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, А, не более (имитатор кюветы, Ес+800 мВ, диапазон 100-10-12 А, температура 35 °С) |
240-12 |
Режим пульсации (Pulse mode): - диапазон измерений, А |
от 1040-9 до 2-10-4 |
- время пульсаций, с |
от 10040-3 до 200040-3 |
Режим сканирования (Scan mode): - диапазон измерений, А |
от 1040-9 до 240-4 |
- скорость сканирования, мВ/с |
от 1 до 100 |
Наименование характеристики |
Значение |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite, %: - по площади и высоте пиков |
3 |
- по времени удерживания |
1 |
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %: - по площади (высоте) пиков |
±3 |
Предел детектирования по фенолу, г/см3 |
540-10 |
Таблица 3.4 - Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон массового числа, а.е.м. |
от 10 до 2000 |
Чувствительность (отношение сигнал/шум): - в режиме "электроспрей", положительная ионизация при дозировании 1 пг резерпина: | |
LCMS-8030 |
200: 1 |
LCMS-8040 |
1000:1 |
Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, % - в режиме "электроспрей", положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина |
7 |
Таблица 3.5 - Многоволновой детектор SPD-30AM
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон длин волны, нм |
от 190 до 700 |
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, постоянная времени 2 с, вода, 1 мл/мин) е.о.п, не более |
440-6 |
Дрейф нулевого сигнала (250 нм, постоянная времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более |
540-4 |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-30AM - по площади и высоте пиков |
1 |
- по времени удерживания |
0,5 |
Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-30AM за 8 часов непрерывной работы, % - по площади (высоте) пиков |
±2 |
Предел детектирования по кофеину, г/см3 |
240-10 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики анализаторов кислорода
Наименование характеристики |
Значение |
Параметры электрической питания: - напряжение питание постоянного тока, В |
230 |
- частота переменного тока, Гц |
50±1 |
Наименование характеристики |
Значение |
Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С |
от +18 до +28 |
- относительная влажность, % |
от 40 до 70 |
Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации хроматографа.
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель прибора и техническую документацию в виде штампа.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
Наименование |
Обозначение |
Количество |
Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA |
1 шт. | |
Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A |
по заказу | |
Рефрактометрический детектор RID-20A |
по заказу | |
Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite |
по заказу | |
Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 |
по заказу | |
Многоволновой детектор SPD-30AM |
по заказу | |
Автоинжекторы SIL-30AC, SIL-ЗОАСМР | ||
Насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai | ||
Термостаты колонок СТО-ЗОА, CTO-30AS, CTO-20А/20АС | ||
Дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R | ||
Коллектор фракций FRC-10A | ||
Клапаны: FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version), FCV-14AH/FCV-14AHi (inert version), FCV-20AH2/FCV- 20AH6, FCV-32AH, FCV-36AH, FCV-34AH, FCV-nano | ||
Контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite | ||
Блок автоматической смены планшетов Rack Changer II | ||
Ручные инжекторы Rheodyne | ||
Система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A | ||
Регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии | ||
Программное обеспечение "LabSolutions" |
1 компл. | |
Комплект ЗИП |
1 компл. | |
Руководство по эксплуатации (на русском языке) |
1 экз. | |
Методика поверки |
МП 63487-16 с изменением № 1 |
1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 63487-16 "Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-МЗОА, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040. Методика поверки" с изменением № 1, утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 22 мая 2017 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле;
- ГСО 7346-96 состава фенола;
- МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы;
- кофеин безводный по ФС 42-0249-07;
- резерпин фармакопейный ФС № 423267-96.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на левую или правую панель прибора в зависимости от расположения прибора в лаборатории.
Сведения о методах измерений
Таблица 6
Наименование методик |
Кем аттестована |
Свидетельство об аттестации МВИ |
Регистрационный код МВИ |
Биологически активные добавки, премиксы, корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. |
ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" |
№ 242/31-08 от 23.11.2004 г. |
ФР.1.31.2015.20206 |
Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли аминокислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. |
ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" |
№ 242/40-07 от 23.11.2004 г. |
ФР.1.31.2015.20207 |
Биологически активные добавки, премиксы, корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли жирорастворимых витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. |
ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" |
№ 242/121-08 от 29.12.2008 г |
ФР.1.31.2015.20208 |
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония.
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США.