Анализаторы удельной поверхности Quantachrome
| Номер в ГРСИ РФ: | 66091-16 |
|---|---|
| Производитель / заявитель: | Фирма "Quantachrome Instruments", США |
Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов) по аттестованным методикам измерений.
Информация по Госреестру
| Основные данные | |
|---|---|
| Номер по Госреестру | 66091-16 |
| Наименование | Анализаторы удельной поверхности |
| Модель | Quantachrome |
| Срок свидетельства (Или заводской номер) | 21.12.2021 |
Производитель / Заявитель
Фирма "Quantachrome Instruments", США
Поверка
| Зарегистрировано поверок | 60 |
| Найдено поверителей | 4 |
| Успешных поверок (СИ пригодно) | 60 (100%) |
| Неуспешных поверок (СИ непригодно) | 0 (0%) |
| Актуальность информации | 22.12.2024 |
Поверители
Скачать
| 66091-16: Описание типа СИ | Скачать | 157.7 КБ | |
| 66091-16: Методика поверки МП 43-251-2016 | Скачать | 629 КБ |
Описание типа
Назначение
Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов) по аттестованным методикам измерений.
Описание
Принцип действия анализаторов основан на явлении адсорбции молекул адсорбата (азота, криптона или аргона) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы, в результате которой наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. По изменению давления с момента начала заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление и соответствующее ему количество адсорбированного газа. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера или Лэнгмюра); удельный объем пор (по правилу Гурвича, по уравнению Дубинина-Радушкевича, Дубинина-Астахова и др.), распределение пор по размерам, а также преобладающие диаметры мезопор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод Баррета, Джойнера, Халенда, теория функционалов плотности), диаметр микропор (по методу Хорвата, Кавазое, Саито - Фолей).
Анализаторы представляют собой стационарные автоматизированные приборы, управляемые от встроенного микропроцессора. В состав анализаторов входят криостат, в который помещается ячейка с образцом, газовый распределительный коллектор, система измерения давления газа, вакуумный насос, две (и более) дегазационные станции (за исключением моделей Quadrasorb EVO) и блок электроники со встроенным микропроцессором и жидкокристаллическим дисплеем. Анализаторы выпускаются следующих моделей: NOVA (1000e, 2000e, 1200e, 2200e, 3000e, 3200e, 4000e, 4200e), NOVAtouch (NT-1, NT LX-1, NT2-1, NT 2LX-1, NT3-1, NT 3LX-1, NT4-1, NT 4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P, QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P), различающиеся
диапазонами показаний датчиков давления и количеством аналитических станций (более подробно представлено в таблице 1). Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Таблица 1 - Сведения о моделях анализаторов удельной поверхности Quantachrome
|
Модель |
Адсорбаты |
Количество аналитических станций |
Диапазон показаний относительных давлений Р/Ро |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
NOVA 1000e |
N2 |
1 |
10-3-1 |
|
NOVA 1200e |
N2, Ar, CO2 |
1 |
10-3-1 |
|
NOVA 2000e |
N2 |
2 |
10-3-1 |
Продолжение таблицы 1
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
NOVA 2200e |
N2, Ar, CO2 |
2 |
10-3-1 |
|
NOVA 3000e |
N2 |
3 |
10-3-1 |
|
NOVA 3200e |
N2, Ar, CO2 |
3 |
10-3-1 |
|
NOVA 4000e |
N2 |
4 |
10-3-1 |
|
NOVA4200e |
N2, Ar, CO2 |
4 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT-1 |
N2 |
1 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
1 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT2-1 |
N2 |
2 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT 2LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
2 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT3-1 |
N2 |
3 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT 3LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
3 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT4-1 |
N2 |
4 |
10-3-1 |
|
NOVAtouch NT 4LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
4 |
10-3-1 |
|
Quadrasorb evo 2QDS-30 |
N2, Kr, CO2 |
2 |
10-3-1 |
|
Quadrasorb evo 3QDS-30 |
N2, Kr, CO2 |
3 |
10-3-1 |
|
Quadrasorb evo QDS-30 |
N2, Kr, CO2 |
4 |
10-3-1 |
|
Quadrasorb evo QDS-30-P |
N2, Kr, CO2 |
4 |
10-3-1 |
|
Quadrasorb evo 2QDS-MP-30 |
N2, Ar, CO2 + Kr |
2 |
10-5-1 |
|
Quadrasorb evo 3QDS-MP-30 |
N2, Ar, CO2 + Kr |
3 |
10-5-1 |
|
Quadrasorb evo QDS-MP-30 |
N2, Ar, CO2 + Kr |
4 |
10-5-1 |
|
Quadrasorb evo QDS-MP-30-P |
N2, Ar, CO2 + Kr |
4 |
10-5-1 |
|
Autosorb iQ AG |
N2, Ar, CO2 |
1 |
10-3-1 |
|
Autosorb iQ2 AG |
N2, Ar, CO2 |
2 |
10-3-1 |
|
Autosorb iQ3 AG |
N2, Ar, CO2 |
3 |
10-3-1 |
|
Autosorb iQ MP |
N2, Ar, CO2 + Kr |
1 |
10-7-1 |
|
Autosorb iQ MP-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr |
1 |
10-8-1 |
|
Autosorb iQ2 MP |
N2, Ar, CO2 + Kr |
2 |
10-7-1 |
|
Autosorb iQ2 MP-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr |
2 |
10-8-1 |
|
Autosorb iQ3 MP |
N2, Ar, CO2 + Kr |
3 |
10-7-1 |
|
Autosorb iQ3 MP-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr |
3 |
10-8-1 |
|
Autosorb iQ C |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
1 |
10-7-1 |
|
Autosorb iQ C-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
1 |
10-8-1 |
|
Autosorb iQ2 C |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
2 |
10-7-1 |
Продолжение таблицы 1
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Autosorb iQ2 C-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
2 |
10-8-1 |
|
Autosorb iQ3 C |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
3 |
10-7-1 |
|
Autosorb iQ3 C-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
3 |
10-8-1 |
|
Autosorb-6iSA |
N2, Ar, CO2 и др. |
6 |
10-3-1 |
Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая несколько портов подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция дегазации может работать одновременно с измерительным блоком либо работать независимо от него.
Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в сопроводительной документации на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному.
«Холодный» объем ячейки поддерживается постоянным при помощи автоматического постоянного поднятия вверх сосуда Дъюара, компенсируя, таким образом, испарение хладоагента (как правило, в качестве хладоагента применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К). Ячейка с образцом первоначально вакуумируется, затем в нее из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2 и др.). Анализ может быть проведен как в режиме с гелием, так и без него, с использованием предварительной калибровки ячейки.
Программное обеспечение, которым укомплектован анализатор, на основе полученных данных и физико-химических констант позволяет определить следующие характеристики дисперсных и пористых материалов: удельную поверхность, удельный объем и диаметр пор. Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Внешний вид анализаторов представлен на рисунке 1.
Место нанесения знака поверки
Б - модели NOVAtouch
Г - модели Autosorb iQ
Д - модель Autosorb-6iSA
Рисунок 1 - Внешний вид анализаторов
А - модели NOVA
В - модели Quadrasorb evo
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер. Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
|
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
|
Идентификационное наименование ПО |
NovaWin (для моделей NOVA) TouchWin (для моделей NOVAtouch) ASiQWin (для моделей Autosorb) QuadraWin (для моделей Quadrasorb) |
|
Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) |
версии, не ниже V.8.0 (для моделей NOVA) V .1.1 (для моделей NOVAtouch) V .2.0 (для моделей Autosorb) V .3.0 (для моделей Quadrasorb) |
|
Цифровой идентификатор ПО |
9803BCFB (для моделей NOVA) 2B884570 (для моделей NOVAtouch) 83FBBEDE (для моделей Autosorb) 78A68B7D (для моделей Quadrasorb) |
|
Другие идентификационные данные (алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО) |
CRC32 |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические и технические характеристики
|
Характеристика |
Модель анализатора | ||
|
NOVA NOVAtouch Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P), Autosorb-iQ (iQ AG, iQ2 AG, iQ3 AG) Autosorb-6iSA |
Autosorb-iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) |
Quadrasorb evo (QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P) | |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г |
от 0,1 до 2000,0 (N2) |
от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr) |
от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr) |
|
Диапазон показаний удельной поверхности, м2/г |
от 0,01 до 2000,00 (N2) |
от 0,01 до 2000,00 (N) от 0,0005 до 10,0000 (Kr) |
от 0,01 до 2000,00 (N) от 0,0005 до 10,0000 (Kr) |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, % |
±5 (N) |
±5 (N) ±10 (Kr) |
±5 (N2) ±10 (Kr) |
|
Диапазон показаний диаметра пор, нм |
от 0,35 до 400,00 |
от 0,35 до 400,00 |
от 0,35 до 400,00 |
|
Диапазон измерений диаметра пор, нм |
от 2 до 100 (N2) |
от 0,4 до 100,0 (N2, Ar) |
от 0,4 до 100,0 (Ar) |
|
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, % |
±10 (N2) |
±10 (N2,Ar) |
±10 (N2) |
|
Диапазон показаний удельного объема пор, см3/г |
от 0,0001 до 10,0000 |
от 5П0-8 до 10 |
от 0,0001 до 10,0000 |
|
Диапазон измерений удельного объема пор, см3/г |
от 0,05 до 2,00 (N2) |
от 0,05 до 2,00 (N2, Ar) |
от 0,05 до 2,00 (N2) |
|
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, % |
±10 (N2) |
±10 (N2,Ar) |
±10 (N2) |
|
Диапазон показаний давлений, МПа (мм рт. ст.) |
от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) |
от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,33-10’3 (от 0 до 10) от 0 до 1,33-10-4 (от 0 до 1) от 0 до 0,0000133 (от 0 до 0,1) (для моделей Autosorb-iQ (iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) |
от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,33П0-3 (от 0 до 10) |
|
Диапазон показаний температур дегазации, °С |
комнатная - 350 (450 опционально) |
комнатная - 350 (450 опционально) |
комнатная - 350 (450 опционально) |
|
Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, оС - относительная влажность воздуха, %, не более |
от +15 до +35 80 | ||
|
Г абаритные размеры (высотахширинахглубина), см, не более |
103,5 х 70,0 х 77,0 |
103,5 х 69,9 х 70,5 |
64 х 53 х 77 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Вес, кг: - NOVA - NOVAtouch - Quadrasorb evo - Autosorb-AG - Autosorb-6B |
37 43 57,5 148 172 |
148 |
57,5 |
|
Параметры сети: - напряжение питания, В - частота тока, Гц |
220±22 50/60 |
от 100 до 240 50/60 |
220±22 50/60 |
|
Средний срок службы, лет, не менее |
10 | ||
|
Примечание - в скобках указан адсорбат, при использовании которого обеспечивается соответствующий диапазон измерений. | |||
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на лицевую панель прибора в виде наклейки.
Комплектность
Комплектность средства измерений приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
|
Наименование |
Количество, шт. |
|
Анализатор удельной поверхности модели Quantachrome |
1 |
|
Запасные части (по отдельному заказу) |
опция |
|
Регулятор газовый |
>1 |
|
Компьютер (по отдельному заказу) |
опция |
|
Программное обеспечение |
1 |
|
Руководство по эксплуатации анализатора |
1 |
|
Методика поверки МП 43-251 -2016 |
1 |
|
Руководство пользователя по программному обеспечению |
1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 43-251-2016 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности модели Quantachrome. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 28 июля 2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %)
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0-10-6 до 1Д10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30,0 % при P/Po (1,0-10-6-1,7-Ю-4); ±4,0 при P/Po (1,7А0-4 - 1@10-1)%);
- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Quantachrome Instruments».
Смотрите также
