Приборы комбинированные термического анализа DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/x+, DMA/SDTA x, DMA x
| Номер в ГРСИ РФ: | 66502-17 |
|---|---|
| Производитель / заявитель: | Фирма "Mettler-Toledo GmbH", Швейцария |
Приборы комбинированные термического анализа DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x^+, DMA/SDTA x, DMA x (далее приборы) предназначены для измерения термодинамических характеристик (удельной теплоты, температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы, линейных приращений материалов в диапазоне температур от минус 190 до плюс 1600оС.
Информация по Госреестру
| Основные данные | |
|---|---|
| Номер по Госреестру | 66502-17 |
| Наименование | Приборы комбинированные термического анализа |
| Модель | DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/x+, DMA/SDTA x, DMA x |
| Срок свидетельства (Или заводской номер) | 03.02.2022 |
Производитель / Заявитель
Фирма "Mettler-Toledo AG", Швейцария
Поверка
| Зарегистрировано поверок | 98 |
| Найдено поверителей | 8 |
| Успешных поверок (СИ пригодно) | 96 (98%) |
| Неуспешных поверок (СИ непригодно) | 2 (2%) |
| Актуальность информации | 03.11.2024 |
Поверители
Скачать
| 66502-17: Описание типа СИ | Скачать | 184.8 КБ | |
| 66502-17: Методика поверки МП 2416-0034-2016 | Скачать | 1 MБ |
Описание типа
Назначение
Приборы комбинированные термического анализа DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/x+, DMA/SDTA x, DMA x (далее приборы) предназначены для измерения термодинамических характеристик (удельной теплоты, температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы, линейных приращений материалов в диапазоне температур от минус 190 до плюс 1600оС.
Описание
Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты для приборов модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+ основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между двумя тиглями, один из которых заполнен образцом. Оба тигля одновременно нагревают (имеется возможность регулирования скорости нагрева) в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком с термопарами.
Приборы модификаций DSC x/x+, HP DSC x+ представляют собой единый настольный модуль, содержащий печь и электронный блок управления и измерения, а также систему охлаждения. В базовой комплекции приборов модификаций DSC x/x+ используется воздушное охлаждение печи, модификаций HP DSC x+ - водяное. В приборах DSC x/x+ предусмотрено два варианта исполнения встроенного нагревательного элемента печи, обеспечивающего значения максимальной температуры нагрева до плюс 500 и плюс 700°С соответственно. Рабочий диапазон приборов DSC x/x+ может быть расширен в область низких температур при использовании внешнего холодильного корпуса (криостата) или системы охлаждения жидким азотом. В приборе модификации HP DSC х+ имеется возможность проводить измерения под давлением до 10 МПа.
Обозначения x или x+ в приборах модификаций DSC x/x+, HP DSC x+ - это символ, принимающий значения от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий) или от 1+ до 5+ (приборы для научно-исследовательских лабораторий), условно-количественно характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.
Принцип измерения приборами температуры фазовых переходов приборами основан на определении по кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.
Приборы модификаций TGA/DSC x/x+, TGA x представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциальной сканирующей калориметрии (только для TGA/DSC x/x+) и высокочувствительных аналитических весов.
Приборы модификаций TGA/DSC x/x+, TGA x выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из температурного блока с водяным охлаждением или с возможностью охлаждения газообразным гелием (далее печь) горизонтально расположенного относительно блока измерителя изменения массы (далее весы), калориметрического датчика-держателя образцов на один или два образца (только для приборов TGA/DSC х/х+), размещенного внутри печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.
Модификации печей (SF/1100, LF/1100 - для приборов TGA/DSC х/х+, TGA х; HT/1600 -только для приборов TGA/DSC х/х+) различаются верхним пределом температуры и объемом печи. Модификации весов отличаются диапазоном и дискретностью показаний.
Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы TGA/DSC x/x+, TGA х могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или хроматомасс-, масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.
Обозначения x или x+ в приборах модификаций TGA/DSC x/x+, TGA x - это символ, принимающий значения от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий) или от 1+ до 5+ (приборы для научно-исследовательских лабораторий), условно-количественно
характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.
Приборы TMA/SDTA x/x+ представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции термомеханического и дифференциального термического анализов. Это конструктивное решение позволяет одновременно в одном измерении на одном образце производить измерения изменений линейных приращений исследуемого образца и его температуры при различных термодинамических переходах (если таковые имеются).
Приборы TMA/SDTA x/x+ выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из печи вертикально расположенной относительно блока измерителя изменения линейных приращений, представляющего собой преобразователь смещения высокого разрешения с измерительным зондом, термопарой образца и держателем образца, размещенных в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.
В приборах TMA/SDTA x/x+ для определения температуры образца используются термопары типа K и R. Измерительный узел - преобразователь смещения высокого разрешения термостатируется с помощью внешнего циркуляционного термостата.
Модификации печей (LF/1100, HT/1600, IC/600, LN/600) различаются верхним и нижним пределами температуры.
Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы TMA/SDTA х/х+ могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или хроматомасс-, масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.
Обозначения x или x+ в приборах модификаций TMA/SDTA x/x+ - это символ, принимающий значения от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий) или от 1+ до 5+ (приборы для научно-исследовательских лабораторий), условно-количественно
характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.
Приборы DMA x, DMA/SDTA x представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции динамического механического и дифференциального термического анализов. Это конструктивное решение позволяет производить одновременно в одном измерении, на одном образце измерения изменений температуры и вязкоупругих свойств (модуль упругости, тангенс угла механических потерь и т.д.) исследуемого образца.
Приборы DMA x и DMA/SDTA x выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из печи, блока регистрации изменения вязкоупругих характеристик, представляющего собой преобразователь смещения высокого разрешения, держатель образца и термопару образца, размещенных в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.
В приборах DMA x для определения температуры образца используется датчик - Pt100, в DMA/SDTA x - термопара типа K.
Модификации печей различаются верхним и нижним пределами температуры.
Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы DMA x могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения, погружной ванной для исследования изменения вязкоупругих свойств образца, погруженного в жидкость.
Обозначения x или x+ в приборах модификаций DMA x и DMA/SDTA x - это символ, принимающий значения 861 или от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий), условноколичественно характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.
Общий вид приборов приведен на рисунках 1 - 4. Пломбирование приборов не производится.
Рисунок 1 - Внешний вид приборов DSC x/x+, DMA/SDTA x, DMA x
Рисунок 2 - Внешний вид приборов HP DSC х+
Рисунок 3 - Внешний вид приборов TGA х, TGA/DSC х / х+
Рисунок 4 - Внешний вид приборов TMA/SDTA х / х+
Программное обеспечение
Программное обеспечение STARe, устанавливаемое на персональный компьютер. С помощью ПО STARe осуществляется калибровка устройств, получение информации о ходе эксперимента, управление устройством, вывод данных о встроенных весах, датчике, подключённом газовом контроллере, задание параметров эксперимента, регистрация и обработка результатов эксперимента и их вывод на печать.
Уровень защиты программного обеспечения «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения «STARe»
|
Идентификационные данные (признаки) |
Значения |
|
Идентификационное наименование ПО |
STARe |
|
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже 15.00 |
|
Цифровой идентификатор ПО |
9EC5F2261C9D793A77446C8D03DE59F9 вычислен по алгоритму MD5 |
Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик.
Технические характеристики
Таблице 2 - Метрологические характеристики
|
Наименование характеристики |
Значения характеристик для модификаций | ||||||
|
DSC х/х+ |
HP DSC х+ |
TGA/DSC х/х+ |
TGA х |
TMA/SDTA х |
DMA х |
DMA/SDTA х | |
|
Диапазон измерений температуры, °С: - с воздушным охлаждением - с водяным охлаждением - с компрессионным криостатом - с охлаждением жидким азотом |
от +25 до +700 от -100 до +700 от -85 до +700 от -35 до +700 от -150 до +700 |
от +22 до +700 |
от +22 до +1600 |
от +22 до +1100 |
от +22 до +1600 от -80 до +600 от -35 до +600 от -150 до +600 |
от +25 до +600 от -190 до +600 |
от -150 до +500 |
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры, °С, в диапазонах: - до 400 °С вкл. - св. 400 до 500 °С вкл. - св. 500 до 1000 °С вкл. - св. 1000 °С (для TGA х, TGA/DSC х/х+, TMA/SDTA х/х+) |
±0,5 ±0,8 ±0,8 - |
±0,8 ±0,8 ±1,5 ±3,0 | |||||
|
Диапазон измерений удельной теплоты (только для DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+), Дж/г |
от 1,0 до 4000 |
- | |||||
|
Пределы допускаемой относительной погрешности измерения уд. теплоты (только для DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+), %, в диапазонах: - до 500 °С вкл. - св. 500 до 1000 °С вкл. - св. 1000 °С |
±2,5 ±2,5 - |
±3,0 ±4,0 ±5,0 |
--- | ||||
Таблица 3 - Основные технические характеристики
|
Наименование характеристики |
Значения характеристик для модификаций | ||||||
|
DSC x/x+ |
HP DSC x+ |
TGA/DSC x/x+ |
TGA x |
TMA/SDTA x |
DMA x |
DMA/SDTA х | |
|
Объем исследуемого образца, мкл |
до 500 |
до 900 |
- | ||||
|
Дискретность установки температуры, °С |
0,01 | ||||||
|
Скорость нагрева образца, °С/мин |
от 0,02 до 300 |
от 0,02 до 250 |
от 0,1 до 20 |
от 0,1 до 20 | |||
|
Время охлаждения до +100 °С от максимальной температуры (нерегулируемое), мин, не менее |
9 |
27 |
не регламентируется |
не регламентируется | |||
|
Диапазон измерений линейных приращений, мм |
- |
±5 |
±1 |
±1,6 | |||
|
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейных приращений, % |
- |
±5 |
- | ||||
|
Параметры электропитания: - напряжение переменного тока, В; - частота, Гц; - потребляемая мощность, В-А, не более |
220 (+22/-33) 50 (±1) 600 | ||||||
|
Габаритные размеры (длина х ширина х высота), мм, не более |
630 х 630 х 460 |
460 х 630 х 450 |
540 х 630 х 630 |
540 х 630 х 630 |
480 х 630 х 550 |
800 х 650 х 750 |
414 х 302 х 391 |
|
Масса, кг, не более |
35 |
42 |
44 |
44 |
39 |
120 |
30 |
|
Средний срок службы, лет |
10 | ||||||
|
Наработка на отказ, ч |
11 500 | ||||||
|
Условия эксплуатации: -температура, °С; -относительная влажность воздуха, % |
от +15 до +25 от +40 до +80 | ||||||
Таблица 4 - Основные технические характеристики модификаций встроенных весов приборов TGA/DSC x/x+ и TGA x
|
Наименование |
Значения характеристик для модификации весов | |||
|
XP1 |
XP1U |
XP5 |
XP5U | |
|
Наибольший предел взвешивания, г |
1,0 |
5,0 | ||
|
Дискретность показания массы, мкг |
1,0 |
0,1 |
1,0 |
0,1 |
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений изменения массы, мкг |
±10 | |||
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус прибора любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы прибора.
Комплектность
|
Наименование |
Обозначение |
Кол-во |
|
Прибор комбинированный термического анализа |
в зависимости от модификации |
1 шт. |
|
Набор принадлежностей |
- |
1 шт. |
|
Руководство по эксплуатации |
- |
1 экз. |
|
Методика поверки |
МП 2416-0034-2019 |
1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 2416-0034-2019 «ГСИ. Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/х+, DMA/SDTA x, DMA x. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 15.10.2019 года.
Основные средства поверки:
Рабочий эталон единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел по ГОСТ 8.018-2018.
Набор гирь от 1 мг до 5000 мг класса точности Е1 по ГОСТ 8.021-2005.
Стандартные образцы температуры и теплот фазовых переходов ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, ГСО 2315-82.
Термометр сопротивления эталонный ЭТС-100, регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 19916-10.
Преобразователь термоэлектрический платинородий-платиновый типа ППО, диапазон измерений от 300 до 1100 °С, 1 разряд по ГОСТ 8.558-2009.
Преобразователь термоэлектрический платинородий-платинородиевый типа ПРО, диапазон измерений от 600 до 1800 °С, 1 разряд по ГОСТ 8.558-2009.
Система поверки термопреобразователей автоматизированная АСПТ, регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 19973-06.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/х+, DMA/SDTA x, DMA x
ГОСТ 8.018-2018 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температурного коэффициента линейного расширения твердых тел от 0,0140-6 до 0,0140-6 К-6 в диапазоне температуры от 90 до 3000 К»
Техническая документация изготовителя
Смотрите также
