Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini

Назначение

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini (далее -анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объёма и диаметра пор дисперсных и пористых материалов газовым объёмным методом с использованием физически сорбирующихся газов.

Описание

Принцип действия анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных Gemini основан на адсорбции и десорбции газов на внешней и внутренней поверхностях (в порах) исследуемых образцов дисперсных и пористых веществ и материалов, таких как адсорбенты, катализаторы, носители катализаторов, высокодисперсные металлические и керамические порошки и другие наноматериалы. В анализаторах используется статический объёмный метод анализа с адаптированной скоростью, то есть скорость поступления газа к образцу определяется максимальной скоростью, при которой образец может адсорбировать его. Исследуемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при температуре до 400 °С в потоке инертного газа или в вакууме. Затем пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт, охлаждают до минус 196 °С и заполняют сорбирующимся газом, в качестве которого используют азот, аргон, диоксид углерода и т.д. Молекулы газа адсорбируются на поверхности анализируемого вещества, и при адсорбции концентрация молекул в газе уменьшается и, соответственно, давление газа снижается. По изменению давления с момента заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объём поглощённого (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление. На основании полученных значений (относительное падение давления в результате адсорбции, объём поглощённого газа) - изотерм адсорбции и десорбции -рассчитываются следующие характеристики: удельная поверхность по методам Лэнгмюра и БЭТ (Брунауэра, Эммета и Теллера), удельный объём пор и средний размер (диаметр) пор.

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini состоят из измерительного блока, системы измерения давления и температуры газа, станции подготовки образцов (дегазации), вакуумного насоса и блока электроники со встроенным микропроцессором.

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini выпускаются в трёх модификациях: Gemini 2390а, Gemini 2390p и Gemini 2390t, которые отличаются датчиками давления, конструкцией измерительного блока и назначением:

- Gemini 2390a имеет сосуд Дьюара объёмом 600 см3 и может использоваться для измерений удельной поверхности и удельного объёма пор;

- Gemini 2390p имеет сосуд Дьюара объёмом 600 см3, датчик давления насыщения (трубка P0) и позволяет проводить измерения удельной поверхности, удельного объёма пор, а также диаметра пор по адсорбционной ветви изотермы;

- Gemini 2390t имеет сосуд Дьюара объёмом 2,75 дм3, датчик давления насыщения P0 и благодаря увеличенному объёму сосуда Дьюара позволяет измерять диаметр пор как по адсорбционной, так и по десорбционной ветви изотермы.

Общий вид анализатора представлен на рисунке 1, обозначение места нанесения знака поверки представлено на рисунке 1.

Пломбирование анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных Gemini не предусмотрено.

Место нанесения знака поверки

Программное обеспечение

Анализатор оснащён программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений. Данные по каждому исследуемому образцу вычисляются автоматически и выводятся на печать как в табличной, так и в графической форме.

Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с P 50.2.077-2014.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

аблица 4 - Комплектность средства измерений

Поверка

осуществляется по документу МП 103-251-2017 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные Gemini. Методика поверки», утверждённому ФГУП «УНИИМ» 31.07.2017 г.

Основные средства поверки:

- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:

- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 %;

- интервал аттестованных значений удельного объёма пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %.

- стандартный образец удельной поверхности кварцевого песка (QSiO2 СО УНИИМ) ГСО 10900-2017 со следующими метрологическими характеристиками:

- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 0,2 до 1,0 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

Техническая документация фирмы-изготовителя «Micromeritics Instrument Corporation», США.