Анализаторы элементные LECO 828/928

Назначение

Анализаторы элементные LECO 828/928 (далее - анализаторы) предназначены для измерения массовой доли углерода, водорода, азота и серы в органических материалах различного происхождения в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Описание

Принцип действия анализаторов основан на сжигании навески образца при высокой температуре в атмосфере чистого кислорода с последующим анализом образующихся газообразных продуктов горения.

В анализаторах 928 серии твердый или жидкий образец перед началом измерения взвешивают в керамической лодочке и помещают ее в автоматический загрузчик проб. При анализе жидких проб допускается использование никелевых вкладышей в лодочки или использование глазурованных лодочек. Загрузчик переносит лодочку с пробой в шлюз горизонтальной трубчатой печи анализатора, где удаляются атмосферные газы. После продувки лодочка автоматически проталкивается толкателем загрузчика в рабочую зону печи, где происходит сгорание пробы. Для обеспечения быстрого и полного сгорания пробы атмосфера печи состоит из чистого кислорода с дополнительным потоком кислорода из керамического кислородного копья, сопло которого расположено непосредственно над пробой в лодочке. Продукты горения через систему пылевых фильтров, железную вату для поглощения химически агрессивных продуктов горения и термоэлектрический охладитель для удаления влаги собираются из печи при помощи насоса в балластной емкости.

В анализаторах 928 серии, в которых происходит определение содержания серы, отсутствуют железная вата и термоэлектрический охладитель, вместо них используется только ангидрон для поглощения влаги. Также, в этих моделях перед балластной емкостью, после насоса устанавливается недисперсионная инфракрасная ячейка (NDIR) SO2 для контроля хода процесса сжигания и полноты сгорания пробы.

По завершении заполнения балластной емкости, собранные газы перемешиваются и выдавливаются поршнем в одну из двух петлей дозатора 3 см3 или 10 см3. Из петли газовая доза вымывается инертным газом-носителем гелием или аргоном в NDIR ячейки для определения серы (в виде SO2), углерода (в виде CO2) и в ячейку по теплопроводности (TC) для определения азота (в виде N2). В отличие от NDIR ячеек, TC ячейка химически неспецифична, поэтому для обеспечения точного количественного обнаружения N2 перед ячейкой используется комплект реагентов и скрубберов для удаления посторонних газов и восстановления оксидов азота. Для удаления диоксида углерода используется реактив на основе щелочи (Lecosorb), для удаления влаги - ангидрон, для удаления кислорода - горячая металлическая медь. При сжигании пробы часть азота переходит в форму оксидов вида (NOx) которые необходимо восстановить до N2. Для этого применяется нагреваемая восстановительная трубка, заполненная патентованным восстановительным реагентом (N-catalyst).

В анализаторах 828 серии, образец перед началом анализа взвешивают в оловянной капсуле или в чашечке из оловянной фольги и помещают в загрузчик карусельного типа, расположенный над вертикальной кварцевой печью анализатора. Также допускается использование желатиновых капсул при определении только азота. Анализатор сначала сбрасывает образец в герметичную камеру продувки, где удаляется атмосферный газ. После продувки проба автоматически сбрасывается далее в керамический пористый тигель внутри рабочей зоны печи. Возможен ручной ввод жидких проб при помощи шприца, непосредственно в печной тигель при использовании специальной загрузочной головки с септой. Для обеспечения полного и быстрого сгорания пробы атмосфера печи состоит из чистого кислорода с дополнительным потоком кислорода, направляемым к образцу в тигле через кварцевое кислородное копье. Газообразные продукты сгорания удаляются из печи и собираются в балластном объеме. Газообразные продукты сгорания эвакуируются из печи через вторичную печь, заполненную окисью кальция для удаления галогенов, галидов и далее через систему пылевых фильтров собираются в балластной емкости. В моделях анализатора FP828/828P, измеряющих только азот, перед балластной емкостью дополнительно установлены трубка с железной ватой, для удаления химически агрессивных соединений и термоэлектрический охладитель для удаления влаги. По завершении заполнения балластной емкости, собранные газы перемешиваются и выдавливаются поршнем в одну из двух петлей дозатора 3 см3 или 10 см3, а также часть газов выдавливается непосредственно в NDIR ячейку H2O для количественного определения водорода, в моделях анализатора предусматривающих измерение водорода. Из петли газовая доза вымывается инертным газом-носителем гелием или аргоном в NDIR ячейку для определения углерода (в виде CO2) и в ячейку по теплопроводности (TC) для определения азота (в виде N2). В отличие от NDIR ячеек, TC ячейка химически неспецифична, поэтому для обеспечения точного количественного обнаружения N2 перед ячейкой используется комплект реагентов и скрубберов для удаления посторонних газов и восстановления оксидов азота. Для удаления диоксида углерода используется реактив на основе щелочи (Lecosorb), для удаления влаги - ангидрон, для удаления кислорода -горячая металлическая медь. При сжигании пробы часть азота переходит в форму оксидов вида (NOx) которые необходимо восстановить до N2. Для этого применяется нагреваемая восстановительная трубка, заполненная патентованным восстановительным реагентом (N-catalyst). Для моделей, измеряющих содержание серы используется дополнительный печной модуль с горизонтальной керамической печью где происходит параллельное, независимое сжигание навески в керамической лодочке, а образовавшиеся газы при помощи насоса, через трубки с ангидроном для удаления влаги эвакуируются в NDIR ячейку для определения серы (в виде SO2), расположенную в основном аналитическом блоке.

Конструктивно анализаторы состоят из основного аналитического блока, системного блока компьютера, сенсорного экрана, системы подачи газов, керамической горизонтальной и/или кварцевой U-образной печей для сжигания образцов, колонок для восстановления азота, поглощения воды, оксида углерода и химически агрессивных продуктов сжигания. Для проведения измерений на анализаторе используют следующие газы: кислород чистотой не менее 99,999 %, гелий чистотой не менее 99,999 % или аргон чистотой не менее 99,999 %, сжатый воздух или азот чистотой не менее 99,6 % (без примеси масла, паров воды или пыли). Гелий или аргон используются в качестве газа-носителя.

Анализ выполняется автоматически под управлением программного обеспечения, которое проводит все вычисления, контролирует параметры анализатора, отслеживает состояние основных узлов анализатора, их диагностику и т.д. Окончательный результат выдается в массе или массовой доле азота, углерода, водорода и серы. В результаты можно ввести поправку на содержание влаги в анализируемой пробе для автоматического расчета результатов на сухую основу. Имеется возможность в автоматическом режиме выводить результат измерения азота в пересчете на белок различной природы.

Анализаторы выпускаются 10 моделей, которые отличаются измеряемыми параметрами и техническими характеристиками: FP928, CN928, CNS928, NS928, FP828, FP828P, CN828, CN828S, CHN828, а также модели CHN828+ S832, CN828+ S832, где S832 - отдельный блок для определения серы. Блок S832 подключается к основному блоку CN828 или CHN828 и может работать только в паре с основным.

Общий вид анализаторов приведен на рисунках 1-4.

Рисунок 1 - Общий вид анализатора CHN828+S832

Рисунок 2 - Общий вид анализаторов CNS928

Рисунок 3 - Общий вид анализаторов FP828

Рисунок 4 - Общий вид анализаторов FP928

Пломбирование анализаторов не предусмотрено. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

Программное обеспечение

Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим осуществлять настройку параметров анализа, контроль и сбор данных во время процесса измерений, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений, проводить их статистическую обработку и архивирование, передавать результаты измерений на принтер, экспортировать результаты измерений во внешние автоматические системы сбора и хранения данных. Так же программное обеспечение позволяет осуществлять удалённый мониторинг работы анализаторов через Интернет.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения (в таблице - ПО)

Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики анализаторов 928 серии

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов 828 серии

* ТТ____   __ __ о         >“•      ____     _ ___   __ ___   __ _    _   __        ___    ___

Диапазон измерений массовой доли азота, углерода, водорода и серы приведен для массы навески 200 мг.

** ~ _ _ _ — — _ — _ _ _ __ _ _ _ — _ _ — _ _ ,

Значения погрешности нормированы для ГСО 11337-2019 и ГСО 10825-2016

Таблица 4 - Основные технические характеристики анализаторов 828 серии

Таблица 5 - Основные технические характеристики анализаторов 928 серии

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность

Таблица 6 - Комплектность средства измерений

Сведения о методах измерений

приведены в разделе 3 Руководства по эксплуатации.

Нормативные документы

Техническая документация фирмы «LECO Corporation», США