Спектрометры МФС-8

Назначение

Спектрометры МФС-8 предназначены для формирования и измерения аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий различных элементов, при количественном эмиссионном спектральном анализе глиноземов, гидроксида алюминия, электрокорунда белого.

Описание

В основу работы спектрометров МФС-8 (в дальнейшем - спектрометры) положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе.

Спектрометры МФС-8 состоят из источника возбуждения спектра для эмиссионного спектрального анализа Прима-М либо универсального генератора с электронным управлением УГЭ-4, системы фотоэлектрической МФС-8, в состав которой входит штатив УШТ-4, фотоэлектрической приставки ФЭП-10/МФС, а также автоматизированной системы управления на базе IBM-совместимого компьютера.

Проба, химический состав которой надо определить, засыпается в канал нижнего электрода в штативе УШТ-4. В качестве верхнего электрода используют угли спектрально-чистые марки С3, заточенные на полусферу. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров (Прима-М либо УГЭ-4) возбуждается электрический разряд -дуга переменного тока. Величина и форма напряжения и тока формируются источником возбуждения спектров. В разряде происходит возбуждение свечения атомов и ионов пробы. Излучение разряда фокусируется системой освещения на входную щель спектрографа системы фотоэлектрической МФС-8, где раскладывается в спектр при помощи дифракционной решетки. По-лихроматор разлагает излучение в спектр, характеризующий состав пробы: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от содержания элементов в пробе. Полихроматор построен по схеме Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге Роуланда. Диаметр круга Роуланда 1 м. Рабочая высота входной щели 15 мм, пределы ее раскрытия от 0 до 0,4 мм. Для разложения излучения в спектр используется вогнутая дифракционная решетка 1800 штрихов/мм. Обратная линейная дисперсия (1-й порядок спектра) составляет 0,55+0,10 нм/мм. Высота выходных щелей 15 мм; ширина 40; 75 и 100 мкм. Разложенный спектр регистрируется при помощи фотоэлектрической приставки ФЭП-10/МФС, установленной в корпусе системы фотоэлектрической МФС-8. Приставка конструкционно состоит из плат фотоприемников, установленных на специальные кронштейны, контроллера и блоков питания. В качестве фотоприемников используются фотодиодные линейные приборы с зарядовой связью (ПЗС-линейки фирмы Toshiba TSD-3104). Для перекрытия требуемого спектрального диапазона в приставке ФЭП-10/МФС установлено 10 ПЗС-линеек. Размер фоточувствительного элемента (пикселя) 8х200 мкм, на одной ПЗС-линейке 3648 пикселей. Использование специальной оптической системы обеспечивает устранение спектральных “мертвых зон”. Приставка ФЭП-10/МФС подключается к компьютеру через USB-интерфейс.

Приставка ФЭП-10/МФС совместно с программным обеспечением для ПК WinCCD, которое является неотъемлемой частью приставки, выполняет функции анализа спектра, выбора аналитических линий, измерения относительных интенсивностей спектральных линий и преобразование их непосредственно в параметры, характеризующие содержание элементов в анализируемом материале.

По защищенности от влияния пыли и воды спектрометры МФС-8 соответствуют степени защиты IP54CH по ГОСТ 14254-96. Спектрометры не являются источником радиопомех. Спектрометры МФС-8 ремонтопригодны, восстановление работоспособности осуществляется в системе заводского обслуживания. По способу защиты человека от поражения электрическим током спектрометры соответствуют классу I по ГОСТ 12.2.007.0-75.

Внешний вид спектрометров МФС-8, приведен на рисунке 1.

зав. № 840045 в сборе

зав. № 930016 в сборе

Приставка ФЭП-10/МФС

Рисунок 1 - Внешний вид спектрометров МФС-8

Генератор УГЭ-4 со штативом УШТ-4

Программное обеспечение

Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения WinCCD. ПО WinCCD имеет структуру автономного программного обеспечение, к метрологически значимой части ПО относятся файл базовой калибровки DefMfs.clb, исполняемый файл winccd.exe и файл библиотеки analise.brc. Программным образом осуществляется настройка спектрометра МФС-8, оптимизация его параметров, управление работой, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, обработка выходной информации, передача данных, печать и запоминание результатов анализа.

Идентификационные данные программного обеспечения WinCCD приведены в таблице 1.

Влияние программного обеспечения WinCCD на метрологические характеристики

спектрометров МФС-8 учтено при нормировании метрологических характеристик спектрометров.

Уровень защиты программного обеспечения WinCCD от преднамеренных и непреднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Технические характеристики

Таблица 2.

Лист № 4

Всего листов 6 Продолжение таблицы 2.

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится типографским способом на титульный лист руководства по эксплуатации и на специальную табличку на боковой панели спектрометра МФС-8 методом наклейки.

Комплектность

Таблица 3

Поверка

осуществляется по документу МП-242-1637-2013 «Спектрометры МФС-8. Методика поверки», разработанному и утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" «27» августа 2013 г.

Основные средства поверки:

- ГСО состава и свойств глинозема металлургического марки Г-00, № по Госреестру 10213-2013;

- Комплект СО состава глинозема специальных марок, СОП 223-2011П - 230-2011П;

- СО состава глинозема СОП 369-2010, 391-2010, Г 29-12, 35-04, 36-04, 48-04, 49-04, 85-04, 86-04;

- Комплект СО состава электрокорунда белого минусовых фракций, СОП Ц 23-11 - Ц-27-11;

- Комплект СО состава электрокорунда белого, СОП К-12 - К-13, К-15 - К-17;

- Комплект СО состава микропорошков и особо тонких микрошлифпорошков, СОП М 18-10 - М 22-10;

- СО состава гидроксида алюминия, СОП 377-2009,392-2010, 397-2010, ГА 28-11.

Сведения о методах измерений

Методика измерений приведена в документах:

- ГОСТ 23201.0-78 «Глинозём. Общие требования к методам спектрального анализа»;

- ГОСТ 23201.1-78 «Глинозём. Методы спектрального анализа. Определение диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия»;

- ГОСТ 23201.2-78 «Глинозём. Метод спектрального анализа. Определение пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана и оксида цинка»;

- ГОСТ 28654-90 «Материалы шлифовальные из электрокорунда. Методы определения химического состава».

Нормативные документы

1. ГОСТ Р 52931-2008. Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.

2. Технические условия ТУ 4434-143-07502348-2002.

Рекомендации к применению

Выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции металлургического и машиностроительного производства и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.