Дифрактометры рентгеновские ARL Equinox (мод. 100, 1000, 3000)
| Номер в ГРСИ РФ: | 70030-17 |
|---|---|
| Категория: | Дифрактометры |
| Производитель / заявитель: | Фирма "Thermo Fisher Scientific", Франция |
Дифрактометры рентгеновские ARL Equinox (модели 100, 1000, 3000) предназначены для измерений интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте при решении задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов в соответствии со стандартизованными и аттестованными методами (методиками) измерений.
Информация по Госреестру
| Основные данные | |
|---|---|
| Номер по Госреестру | 70030-17 |
| Наименование | Дифрактометры рентгеновские |
| Модель | ARL Equinox (мод. 100, 1000, 3000) |
| Срок свидетельства (Или заводской номер) | 26.12.2022 |
Производитель / Заявитель
Фирма "Thermo Fisher Scientific INEL SAS", Франция
Поверка
| Зарегистрировано поверок | 9 |
| Найдено поверителей | 2 |
| Успешных поверок (СИ пригодно) | 9 (100%) |
| Неуспешных поверок (СИ непригодно) | 0 (0%) |
| Актуальность информации | 14.04.2024 |
Поверители
Скачать
| 70030-17: Описание типа СИ | Скачать | 196.8 КБ | |
| 70030-17: Методика поверки МП 242-2146-2017 | Скачать | 878.2 КБ |
Описание типа
Назначение
Дифрактометры рентгеновские ARL Equinox (модели 100, 1000, 3000) предназначены для измерений интенсивности и углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте при решении задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов в соответствии со стандартизованными и аттестованными методами (методиками) измерений.
Описание
Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометре используется асимметричная геометрия с фиксированным углом ш, причем разрешение по углу 20 обеспечивается за счет использования изогнутого газонаполненного позиционно-чувствительного детектора.
Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки попадает на плоский монохроматор (или параболическое зеркало). На выходе формируется пучок с малой угловой расходимостью (от 0,07 до 0,30° в зависимости от типа используемого рентгенооптического элемента), ширина которого регулируется щелью. Пучок, попадая на поликристаллический образец под фиксированным углом ш дифрагирует на беспорядочно расположенных кристаллитах, и рассеянное излучение попадает в позиционно-чувствительный детектор
Квант рентгеновского излучения при попадании внутрь камеры детектора обеспечивает возникновения разряда в инертном газе (Ar) под высоким давлением (от 0,587 до 0,608 МПа (от 5,8 до 6,0 атм)). Разряд происходит между изогнутым катодом, находящимся под напряжением 9,7 кВ и анодом, представляющим из себя линию задержки (систему с высокой индуктивностью). Разряд гаснет в течение некоторого времени (для его уменьшения, а также для оптимизации геометрических характеристик плазменного канала используют не чистый аргон, а его смесь с 15 % этана), при этом в цепи анода регистрируют импульсы тока, время прихода которых на левую и правую стороны линии задержки различно. Цифровой сигнальный процессор определяет разность во времени и приписывают импульс к одному из 4096 каналов (диапазонов времени задержки). Таким образом регистрируется зависимость I/(Nканала) в режиме реального времени. Управляющий компьютер дифрактометра осуществляет пересчет номера канала в угол 20, обеспечивая вывод дифрактограммы.
Дифрактометры представляют собой стационарные лабораторные приборы; модели Equinox 100 и Equinox 1000 - настольные, модель Equinox 3000 - напольная.
Конструктивно дифрактометры Equinox 100 и Equinox 1000 выполнены в виде приборного каркаса, в задней верхней части которых располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок контроля систем безопасности и блок управления и сбора данных. В передней части каракаса в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излучения трубки располагается измерительный блок, вертикально расположенный позиционночувствительный детектор, рентгеновскую трубку, монохроматор (или зеркало) с системой регулировки, щели и держатель образца с регулируемым углом ш.
Дифрактометр Equinox 3000 устроен сходным образом, но источник высокого напряжения и системы контроля безопасности/сбора данных располагаются под защитным шкафом измерительного блока.
Все модели дифрактометров эквивалентны друг другу с точки зрения конструкции измерительного блока, отличия заключаются только в используемом источнике рентгеновского излучения (у Equinox 100 вместо трубки с нормальным фокусом используется микрофокусный источник) и/или увеличенном радиусе системы регистрации (Equinox 3000), обеспечивающим возможность установки объемных дополнительных устройств (высоко- и низкотемпературные камеры и т.п.).
Управление дифрактометрами, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью внешнего персонального компьютера. Изготовитель не осуществляет пломбирование дифрактометров.
Общий вид и дифрактометров место нанесения знака поверки представлены на рисунках 1, 2 и 3.
Место нанесения знака поверки
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра Equinox 100
Место нанесения знака поверки
Рисунок 2 - Общий вид дифрактометра Equinox 1000
Место нанесения знака поверки
Рисунок 3 - Общий вид дифрактометра Equinox 3000
Программное обеспечение
Дифрактометры оснащены автономным модульным программным обеспечением «Sym-phonix», которое управляет их работой, отображает результаты измерений, обрабатывает, передает и хранит полученные данные.
К метрологически значимой части ПО относятся модули Acquisition (Inel servers) и IMAD.
Модуль Acquisition (Inel servers) выполняет следующие функции:
тестирование всех систем дифрактометра;
управление дифрактометром;
настройка режимов работы узлов дифрактометра.
проведение диагностических проверок дифрактометра и его отдельных блоков.
Модуль IMAD выполняет следующие функции:
получение дифракционных спектров исследуемых веществ/материалов;
обработка и хранение результатов измерений;
сглаживание, вычитание фона и сопоставление пиков;
построение графиков кривых дифракции;
создание калибровочных кривых;
конвертация данных в другие форматы;
маркировка и сопоставление пиков;
получение 3D- графиков;
импорт/экспорт данных;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
|
Идентификационные данные (признаки) |
Значение | |
|
Идентификационное наименование ПО |
Aquisision (Inel servers) |
IMAD |
|
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
Не ниже 1.8 |
Не ниже 4.В |
|
Цифровой идентификатор ПО (алгоритм MD5) |
e0e926e224cc4590601c8c71a7f9e 115 (файл InelServers.exe для версии 4.8) |
3de2e523175cba029d2a08f9dc7a3 d4e (файл I_Mad.exe, для версии 4.В) |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
|
Наименование характеристики |
Значение | ||
|
ARL Equinox 100 |
ARL Equinox 1000 |
ARL Equinox 3000 | |
|
Диапазон измерений углов дифракции 20,градус |
от 0 до 110 |
от 0 до 110 |
от 0 до 110 |
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности дифрактометра при измерении угловых положений дифракционных максимумов, градус |
±0,15 |
±0,15 |
±0,15 |
|
Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала , %, не более |
5,0 |
5,0 |
5,0 |
Примечание: * Выходной сигнал: суммарная интенсивность в максимуме отражения (104) для ГСО 10440-2014; число измерений=10. Время накопления 600 с
Таблица 3 - Основные технические характеристики
|
Наименование характеристики |
Значение | ||
|
ARL Equinox 100 |
ARL Equinox 1000 |
ARL Equinox 3000 | |
|
Радиус кривизны гониометра, мм |
180 |
180 |
250 |
|
Число каналов разности времени - нормальное - максимальное |
4096 8192 |
4096 8192 |
4096 8192 |
|
Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В |
220+22 |
220+22 |
220+22 |
|
Потребляемая мощность (без охладителя), кВ^А, не более |
3,5 |
7,0 |
7,0 |
|
Габаритные размеры** (Дх Шх В), мм, не более |
520x750x530 |
715x750x996 |
750x1040x1565 |
|
Масса**, кг, не более |
65 |
90 |
120 |
|
Средний срок службы, лет |
10 |
10 |
10 |
|
Наработка на отказ, ч, не менее |
8000 |
8000 |
8000 |
|
Условия эксплуатации: - диапазон температуры окружающего воздуха, оС - диапазон атмосферного давления, кПа - относительная влажность при +25 °С, %, не более |
от +18 до +30 от 84 до 107 80 | ||
|
Примечание: ** без компьютера и внешнего охладителя и без приставок | |||
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на правый верхний угол лицевой панели прибора в виде наклейки или отпечатком от резинового клише.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
|
Наименование |
Обозначение |
Количество |
|
Дифрактометр |
_ |
1 шт. |
|
Компьютер |
_ |
1 шт. |
|
Руководство по эксплуатации |
_ |
1 экз. |
|
Методика поверки |
МП 242-2146-2017 |
1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2146-2017 «Дифрактометры рентгеновские ARL Equinox (модели 100, 1000, 3000). Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25 октября 2017 г.
Основные средства поверки:
стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки ГСО 10440-2014 (SRM 1976b).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра, как показано на рисунках 1, 2 и 3 и (или) на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя
Другие Дифрактометры
