Дифрактометры рентгеновские Equinox

Назначение

Дифрактометры рентгеновские Equinox предназначены для измерений углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте и относительной интенсивности дифракционных пиков (максимумов отражения) при решении задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов.

Описание

Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометре используется асимметричная геометрия с фиксированным углом а, причем разрешение по углу 20 обеспечивается за счет использования изогнутого газонаполненного позиционно-чувствительного детектора.

Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки попадает на плоский монохроматор (или параболическое зеркало). На выходе формируется пучок с малой угловой расходимостью 0,07 ^ 0,30 ° (в зависимости от типа используемого рентгенооптического элемента), ширина которого регулируется щелью. Пучок, попадая на поликристаллический образец под фиксированным углом а дифрагирует на беспорядочно расположенных кристаллитах, и рассеянное излучение попадает в позиционно-чувствительный детектор

Квант рентгеновского излучения при попадании внутрь камеры детектора обеспечивает возникновения разряда в инертном газе (Ar) под высоким давлением (0,587^0,608 МПа (5,8 ^ 6,0 атм)). Разряд происходит между изогнутым катодом, находящимся под напряжением 9,7 кВ и анодом, представляющим из себя линию задержки (систему с высокой индуктивностью). Разряд гаснет в течение некоторого времени (для его уменьшения, а также для оптимизации геометрических характеристик плазменного канала используют не чистый аргон, а его смесь с 15 % этана), при этом в цепи анода регистрируют импульсы тока, время прихода которых на левую и правую стороны линии задержки различно. Цифровой сигнальный процессор определяет разность во времени и приписывают импульс к одному из 4096 каналов (диапазонов времени задержки). Таким образом регистрируется зависимость I/(Nканала) в режиме реального времени. Управляющий компьютер дифрактометра осуществляет пересчет номера канала в угол 2 0, обеспечивая вывод дифракто-граммы.

Дифрактометры представляют собой стационарные настольные лабораторные приборы и изготавливаются в виде двух моделей: Equinox 100 и Equinox 1000. Конструктивно дифрактометры Equinox 100 и Equinox 1000 выполнены в виде приборного каркаса, в задней верхней части которых располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок контроля систем безопасности и блок управления и сбора данных. В передней части каракаса в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излучения трубки располагается измерительный блок, вертикально расположенный позиционно-чувствительный детектор, рентгеновскую трубку, монохроматор (или зеркало) с системой регулировки, щели и держатель образца с регулируемым углом ®.

Обе модели дифрактометров эквивалентны друг другу с точки зрения конструкции измерительного блока, отличия заключаются только в используемом источнике рентгеновского излучения (у Equinox 100 вместо трубки с нормальным фокусом используется микрофокусный источник). Управление дифрактометрами, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью внешнего персонального компьютера. Пломбирование дифрактометров не предусмотрено.

Общий вид и дифрактометров место нанесения знака поверки представлены на рисунках 1 и 2.

Место нанесения знака поверки

Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра Equinox 100

Место нанесения знака поверки

Рисунок 2 - Общий вид дифрактометра Equinox 1000

Программное обеспечение

Дифрактометры оснащены встроенным программным обеспечением (прошивкой) и автономным программным обеспечением Symphonix. К метрологической значимой части встроенного ПО относится ПО контроллера позиционно-чувствительного детектора (модуль CPS). К метрологически значимой части автономного ПО относятся два модуля: AcqCps и IMAD.

Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.

Встроенное ПО предназначено для сбора данных с детектора, их передачи в автономное ПО и для реализации аппаратных функций детектора.

Метрологически значимые модули автономного ПО выполняют следующие функции:

- регистрация, обработка и хранение данных, получаемых с детектора;

- настройка режимов работы;

- позиционная калибровка детектора;

- диагностические проверки;

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики

1) Выходной сигнал: суммарная интенсивность в максимуме отражения (104) для ГСО 104402014; число измерений=10. Время накопления 600 с.

Таблица 3 -Основные технические характеристики

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на правый верхний угол лицевой панели в виде наклейки или отпечатком от резинового клише.

Комплектность

Таблица 4 - Комплектность средства измерений

осуществляется по документу МП-242-2369-2020 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские Equinox. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 16.06.2020 г.

Основные средства поверки:

стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки ГСО 10440-2014 (SRM 1976b).

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра, как показано на рисунках 1, 2 и (или) на свидетельство о поверке.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе; при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений дифрактометр применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений

Нормативные документы

Техническая документация изготовителя